下列实验操作中，错误的是

（2004·上海）下列实验操作中，错误的是（　　）

A．配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解

B．铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅

C．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2-3次

D．配制0.1mol/L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释

【考点】配制一定物质的量浓度的溶液；硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；中和滴定．

【专题】化学实验基本操作．

【分析】A、配制一定物质的量难度的溶液时，应先在烧杯中溶解药品；
B、硫酸铜结晶水合物在温度较高时易分解，且温度较高时会导致晶体飞溅；
C、滴定管在洗涤后需要标准液润洗；
D、容量瓶不能用来稀释溶液．

【解答】解；A、配制一定物质的量难度的溶液时，应先在烧杯中溶解药品，待冷却后再转移到容量瓶中，故A正确；
B、硫酸铜结晶水合物在温度较高时易分解，铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅，造成实验误差，故B正确；
C、为防止标准液浓度偏小，带来实验误差，滴定管在洗涤后需要标准液润洗，故C正确；
D、容量瓶只能在常温下使用，不能用来稀释溶液，稀释浓硫酸时，应将量取的浓H₂SO₄沿烧杯内壁缓缓加入到盛有水的烧杯中稀释，并用玻璃棒不断搅拌，故D错误．
故选D．