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黄芪

 lml680 2016-01-08
【含量测定】取本品粗粉约1.5g[同时另取本品粗粉测定水分(附录Ⅸ H第一法)],精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,回流4 小时,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液提取2 次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水3~5ml使溶解,放冷,通过D101 型大孔吸附树脂柱 (内径1.5cm,长12cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去40%乙醇洗脱液,继用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2ml 量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液2μl与6μl、对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:6:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=530nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。

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