三肾温阳酒

貂肾0.066g 驴鞭(烫)0.36g 红参(去芦)1g 海马0.15g 菟丝子3g 鹿茸0.5g 熟地黄3g 肉苁蓉3g 肉桂3g 淫羊藿3g 黄芪3g 杜仲(炭)1g 锁阳3g 牡蛎(煅)3g 补骨脂(盐制)3g 大海米1g 枸杞子3g狗脊(烫)3g 狗鞭(烫)0.132g 韭菜子(炒)3g蔗糖80g 制成1000ml

性状：本品为棕黄色的澄清液体；气腥，味苦。

(1)取本品100ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取异补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(2)取枸杞子对照药材0.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯15ml，振摇提取，分取醋酸乙酯液，浓缩至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品20ml，浓缩至10ml，用醋酸乙酯10ml，振摇提取，分取醋酸乙酯液，挥至 1ml，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液60ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以lO％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的荧光斑点。

(5)取本品50ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液80ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长15cm)，用水洗至洗脱液无色，再用20％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。

检查方法折叠编辑本段

乙醇量应为38％～48％(中国药典2000年版一部附录Ⅸ M)。总固体遗留残渣不得少于0.13％。(中国药典2000年版一部附录ⅠM第一法)。其他应符合酒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ M)。

含量测定折叠编辑本段

照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.075mol／L磷酸溶液(用三乙胺调节PH值至4.5)(27∶73)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备精密量取本品50ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水7ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长15cm)，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用20％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)计，不得少于10μg。