高三化学必考知识点梳理九：实验基础知识（一）4

7． 检查装置气密性的方法

（1）装置

（2）方法

①微热法 如图甲，A.把导管b的下端浸入水中，用手紧握

试管a将其捂热；B.b导管口会有气泡冒出；C.松开手后，水又会回升到导管b中，证明整个装置气密性良好。

②液差法a．启普发生器：如图乙，向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于溶液的液面，静置片刻，液面不变，证明装置气密性良好。

b．简易发生器：如图丙，连接好仪器，向B管中注入适量水，使B管液面高于A管液面，静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气。

③液封法   如图丁，关闭止水夹K，从长颈漏斗加水至浸没下端导管口，若漏斗颈出现稳定高度的水柱，证明装置不漏气。

二、明思路、想原理，突破物质的分离提纯

1． 物质的分离提纯解题思路   通常根据样品的性质和状态来确定，具体如下：

（1）固体样品：加热(灼烧、升华、热分解)；溶解——过滤——洗涤沉淀——干燥；溶解——加热蒸发结晶(或蒸发浓缩——冷却结晶——过滤)。

（2）液体样品：分液(互不相溶的两种液体)；蒸馏(互相溶解但沸点不同的液体)；萃取(从溶液中提取溶质)——分液。

2． 常见混合物的分离与提纯方法

（1）粗盐的提纯：溶解——加过量BaCl2(除SO42－)、过量Na2CO3(除Ca2＋、Ba2＋)、过量NaOH溶液(除Mg2＋)——过滤——滤液中加入适量稀盐酸(调pH＝7)——加热蒸发结晶(当有较大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干)。

（2）海带(紫菜)中提取碘：海带(紫菜)烧成灰——加水溶解——过滤——滤液中通入氯气——加入四氯化碳，振荡(萃取)——分液——下层溶液进行蒸馏得到单质碘。

（3）皂化反应后的混合物(硬脂酸钠、甘油、水)：加入食盐搅拌——过滤得硬脂酸钠(肥皂)——滤液进行蒸馏得甘油。来源:Z&x&x&k&.COM

（4）乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇：加入饱和碳酸钠溶液，振荡，分液。

（5）分离氯化镁和氯化铝的混合物：样品溶解——加入过量NaOH溶液，过滤——a.沉淀——洗涤后加稀盐酸至恰好溶解——边通HCl边加热蒸发浓缩——冷却结晶得氯化镁晶体；b.滤液——通入过量CO2——过滤——沉淀加稀盐酸至恰好溶解——边通HCl边加热蒸发浓缩——冷却结晶得氯化铝晶体。

（6）FeCl3溶液中有FeCl2：通入过量氯气或加入过量双氧水。

（7）FeCl2溶液中有FeCl3：加入过量铁粉，充分反应后过滤。

3． 物质的分离与提纯答题注意的问题

（1）对于过滤操作：若试题中保留沉淀，一般应“过滤、洗涤、干燥得纯净固体”，若试题中需要知道沉淀质量，必须“过滤、洗涤、干燥、称量”。

（2）对于结晶操作：溶解度随温度升高而增大的物质、受热易分解的物质以及结晶水合物，通常采用冷却结晶法，具体操作是“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤”；溶解度随温度升高变化不大的物质通常采用蒸发结晶法，具体操作是“加热蒸发，当出现大量晶体时停止加热，用余热蒸干”。

（3）对于蒸馏实验：烧瓶中应加碎瓷片防止暴沸，温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。

（4）对于萃取分液实验：a.萃取剂必须具备的条件；b.分液应注意的几点。