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高考实验:结晶与重结晶

 AiChemi 2020-05-09

结晶的方法有哪些?

学案:   

1、人们通常把_____的过程叫做结晶.

2、结晶的方法主要有_____法、_____法和_____法.

3、_____法是适用于把可溶于水、溶解度受温度影响较小且不挥发的固体物质从溶液中分离出来,如_____等; 

4、_____法适用于可溶于水、溶解度受温度影响较大且不挥发的固体物质从溶液中分离出来,如_____等.

5、_____法适用于可溶于水、溶解度受温度影响较大且不挥发的固体物质从溶液中分离出来,如_____等.

特别提醒:结晶出来的的是主体物质(多),杂质(少)留在滤液中。

参考答案: 
1.溶质从溶液中以晶体形式析出 
2.蒸发溶剂(蒸发结晶)、 冷却热饱溶液(降温结晶 升温结晶  
3.蒸发结晶 氯化钠 
4.降温结晶 硝酸钾
5.升温结晶 氢氧化钙

解析: 可以根据结晶的概念与原理方面进行分析、判断,从而得出正确的结论.通常把溶液中析出晶体的过程叫做结晶.结晶的方法主要有蒸发溶剂和冷却热饱和溶液法.蒸发法是适用于溶解度受温度影响较小且不挥发的固体物质从溶液中分离出来的方法,如氯化钠等;冷却热饱和溶液法法则特别适用于溶解度受温度影响大的物质,如硝酸钾等.还有一种反常情况,就是溶解度随着温度升高反而降低的物质,就采用升温结晶法。

 认识重结晶

1、概念: 简单的说重结晶的原理就是利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而进行的分离,提纯的目的,一般用于固体有机物的分离。

2、原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

    利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。(所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。)

3、操作: 在实际操作中是先在加热情况下使待纯化的物质(即含杂质的物质)溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,就会从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在滤液(母液)中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。

4、应用:重结晶法提纯物质,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的有机物或无机化合物(即被提纯的物质)。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。

5、注意:热的溶液比冷的溶液容易过滤溶液的粘度愈大,过滤速度慢;沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它(即加热可破坏胶体),否则它会透过滤纸。


结晶时温度越低越好?

温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯有机物(如苯甲酸)的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。


为什么要趁热进行过滤?

一般固体物质热的时候溶解度大,可以将不溶的杂质过滤掉,然后将滤液冷却,就得到了纯晶体。如果冷下来再过滤,杂质也可能析出,达不到提纯目的。

趁热快速过滤其中不溶性杂质,趁热是避免在过滤中结晶,从而影响产率,一般用抽滤较好。

如果溶液中的溶质在温度下降时很容易大量结晶析出,而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。

过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度(在中学实验中可用将普通漏斗在热水中放置片刻)。也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用。此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。


结晶与重结晶的区别

“结晶”是指第一次结晶,就是说从溶液中分离化合物时,先蒸发浓缩而后冷却结晶,使目标物质从溶液中首先结晶析出,经过过滤,从而制备出该化合物。而“重结晶”是指第一次结晶制备的化合物不纯净,再次将晶体溶解并再次结晶出来,此时由于杂质的量与第一次制备时相比,远小于目标物质,所以杂质不会析出,所以起到了提纯目标化合物的作用。

但是重结晶会使目标物质损失,特别是溶解度较大的,所以要尽量使溶液蒸发得多一些,才可以减小这种损失,但是带来的问题是杂质有可能再次达到饱和,即便不饱和,浓度也会变大,这样再过滤时,含有很浓的杂质的溶液会吸附在目标物质的结晶上,所以一次重结晶并不能使目标化合物变得很纯,所以要继续进行二次、三次,甚至更多次的重结晶,每重结晶一次,就提纯了一次。

重结晶法适合于提纯在低温时溶解度较小,而随着温度升高溶解度显著增大的物质。在热溶液的温度逐渐降低时,溶解在溶液中的目标物质溶解度急剧下降而大量析出,而杂质一般都是在温度低时仍有较大溶解度的物质(即便不是,在重结晶过程中由于量少,也不会达到饱和而析出)。

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