安捷伦液相维护之溶剂使用篇

 

 

简介

 

使用溶剂时，请遵循以下建议。

• 遵循阻止藻类生长的建议。
• 小颗粒可能会永久堵塞毛细管和阀。因此，始终通过0.4um过滤器过滤溶剂。
• 避免或尽量减少可腐蚀流路部件的溶剂。考虑部件的不同材料所能耐受的不同PH范围，如流通池和阀的材料等。

 

流路材料

 

安捷伦液相泵流路中使用了一下材料：

1. 提供超净管线，配合高端MS监测器使用。它们还与THF兼容。
2. Jet Weaver，换热器

 

PEEK

 

PEEK（聚醚醚酮）综合了与生物相容性，抗化学腐蚀，机械和热稳定性相关的极佳属性。因此，PEEK是适用于UHPLC和生化仪器的材料的最佳选择。

其在pH值范围内非常稳定，对许多一般溶剂具有惰性。

还与许多已知化学物质不相容，如氯仿，二氯甲烷，THF，DMSO，强酸（硝酸>10%，硫酸>10%，磺酸，三氯乙酸），卤素或卤水溶液，苯酚和衍生物（甲酚，水杨酸等）。

  

聚酰亚胺

 

安捷伦在阀中的转子密封垫和自动进样器中的针底座上使用了半晶状的聚酰亚胺。DuPont是一家聚酰亚胺供应商，其聚酰亚胺产品的商标为Vespel，安捷伦也使用他们的产品。

聚酰亚胺在pH值为1至10的环境及大多数有机溶剂中稳定。它与浓无机酸（如硫酸），冰醋酸，DMSO和THF不相容。它在像氨（如基本状态下的铵盐）这样的亲核物质或醋酸铵中性能会下降。

  

聚乙烯（PE）

 

安捷伦将UHMW（超高分子量聚乙烯）-PE/PTFE混合物用于黄色活塞和冲洗密封垫（用于1290 infinity 泵和1260 infinity 泵中的正相应用)。

对于大多数普遍无机溶剂（包括pH范围在1到12.5之间的酸和酸碱），聚乙烯有着良好的稳定性。它与许多在色谱系统中使用的有机溶剂（如甲醇，乙腈和异丙醇）相容。它与脂肪类，芳香类和卤化碳氢类，THF，苯酚及其衍生物，浓酸和浓酸碱有着有限的稳定性。对于正相应用，最大压力应限制为200bar。

 

钽（Ta）

 

钽对于大多数的普通HPLC溶剂和几乎所有酸（除氟酸和带有自由三氧化硫的酸）呈惰性。它会被强碱腐蚀（如浓度大于10%的氢氧化钠溶液，二乙胺）。不建议将钽与氟酸和氟化物一起使用。

 

不锈钢（ST）

 

不锈钢对大多数常见溶剂呈惰性。它在pH值范围为1到12.5的酸和碱中呈稳定状态。它可以被pH小于2.3的酸腐蚀。它也可以被以下溶剂腐蚀：

• 碱金属卤化物及其酸溶液（如碘化锂，氯化钾等）及卤素的水溶液。
• 高浓度无机酸，如硝酸和有机溶剂，尤其是在高温下（如果色谱方法中确实需要，则使用对不锈钢腐蚀性弱的磷酸和磷酸盐缓冲液代替）。
• 能形成自由基和/或酸的含卤溶剂或混合物。不锈钢可能作为催化剂：一旦在干燥中除去了稳定剂醇，则遇到干燥氯仿后，将很快发生下述反应：

          2CHCl3 O2 → 2COCl2 2HCl

• 可能含有过氧化物的色谱纯醚（如THF,二氧六环，二异丙基醚）这些在使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。
• 有机溶剂中的有机酸溶液（乙酸，甲酸等）。例如，甲醇中的1%乙酸溶液可腐蚀钢铁。
• 含强配位剂的溶液（如EDTA，乙二胺四乙酸）。
• 四氯化碳与2-丙醇或THF的混合物。

 

类金刚石（DLC)

 

类金刚石在几乎所有的普通酸，碱和溶剂中呈惰性。对于HPLC应用，无已知的不相容性。

 

熔融石英和石英（SiO2）

 

熔融石英用于1290 infinity 的流通池和毛细管。石英用于传统的流通池窗口。它对于所有普通溶剂和酸（除氢氟酸和含氟化物的酸性溶剂）呈惰性。它会被强碱腐蚀，室温下不能用于pH值高于12的碱中。流通池窗口的腐蚀会对测量结果产生负面影响。对于pH值大于12的溶剂，建议使用带有蓝宝石窗口的流通池。

 

金

 

金对于所有HPLC溶剂，特定pH范围内的酸，碱均呈惰性。它会被强配位氰化物和像王水这样的浓酸腐蚀。

 

氧化锆（ZrO2）

 

氧化锆对几乎所有的普通酸，碱和溶剂呈惰性。对于HPLC应用，无已知的不相容性。

 

铂/铱

 

铂/铱对几乎所有的普通酸，碱和溶剂呈惰性。对于HPLC应用，无已知的不相容性。

 

氟化高聚物（PTFE,PFA,FEP,FFKM)

 

氟化高聚物（如PTFE（聚四氟乙烯），PFA（四氟乙烯），FEP（氟化乙烯丙烯））对几乎所有的普通酸，碱和溶剂呈惰性。FFKM是全氟化橡胶，耐受大多数化学品。作为一种弹性体，它在某些有机溶剂（如卤代烃）中可能会膨胀。

用于所有Agilent脱气机（除G1322A)的TFE/PDD共聚物管不与氟化溶剂（如氟利昂，全氟三丁胺或聚酰亚胺）相容。它们在六氟异丙醇（HFIP)中寿命有限。要确保在HFIP中拥有尽可能长的寿命，最好为此溶剂提供一个独立腔，不要在该腔中使用其他溶剂，也不要烘干该腔。若要优化压力传感器的寿命，切勿在装置关闭后将HFIP留在腔内。

 

蓝宝石，红宝石和基于氧化铝（Al2O3）的陶瓷

 

蓝宝石，红宝石和基于氧化铝的陶瓷对几乎所有的普通酸，碱和溶剂呈惰性。对于HPLC应用，无已知的不相容性。

 

HPLC 系统中的藻类生长

 

HPLC 系统中存在的藻类会引起各种问题，这些问题可能会被错误地诊断为仪器
问题或应用问题。 藻类在水介质中生长，尤其是 pH 值为 4-8 的水介质。缓冲溶剂（例如磷酸盐或醋酸盐）的使用加速了藻类的生长。 由于藻类通过光合作用生长，光线也能够促进藻类的生长。 即使在二次蒸馏水中，小小的藻类在一段时间后也能够生长。

 

与藻类有关的仪器问题

 

HPLC 系统中各处的藻类沉积和生长能够引起：

• 溶剂过滤器堵塞或入口、出口阀上的沉积，将导致泵的流量及组成不稳定，造成梯度问题或总故障。
• 通常放置在进样器前的小孔径高压溶剂过滤器堵塞，导致很高的系统压力。
• PTFE 滤芯堵塞将导致系统压力上升。
• 柱状过滤器堵塞导致很高的系统压力。
• 检测器的流通池窗口变脏，导致了更高的噪音级别（因为检测器是流路的最后一个部件，该问题比较少见）。

 

如何预防和/ 或减少藻类问题

• 始终使用新制溶剂，尤其是使用孔径约 0.2 μm 过滤器滤过的去矿物质水。
• 不要在仪器中留下数天不流动的流动相。
• 一定要丢弃较早的流动相。
• 对于含水的流动相，溶剂瓶，棕色 (9301-1450) 使用仪器随附的棕色溶剂瓶。
• 如果可能，往含水的流动相中添加一定浓度的叠氮化钠或一定百分比的有机溶剂。

 

溶剂处理

 

1.缓冲液处理

 

使用缓冲液时，应遵循以下建议：

• 缓冲液和水溶液是藻类污染的潜在来源，为避免相关问题，请参考上一段落关于如何预防和/ 或减少藻类问题的建议。
• 对于0.1M或更高的缓冲液浓度，强烈建议使用密封垫清洗选件。
• 过滤缓冲液，以防止未溶解的晶体导致加重磨损或堵塞。每次都使用溶剂入口过滤器。
• 应避免缓冲液与有机溶剂的混合物可能导致沉淀这种情况，因为这会影响到色谱实验的可重现性，还可能缩短系统使用寿命。例如，在反相色谱法中，要避免缓冲液（特别是磷酸盐缓冲液）浓度高于20mmol/L。对于磷酸盐缓冲液，避免组分含有超过65%乙腈或其他有机溶剂。
• 使用每溶剂通道5uL/min或1%组分的最低流速（以较大者为准），以避免横流。泵头中的细微裂缝可导致横流，这会引起缓冲液在泵头中沉淀，通道堵塞，或由于密封垫和柱塞杆磨损而降低泵头使用寿命。
• 应考虑采用内置过滤器，例如在线过滤器(G1311-60006)。
• 请勿将缓冲液静止置于系统中。关闭系统前，使用温水全面冲洗系统，以避免堵塞阀，毛细管或流通池或导致色谱柱使用寿命缩短。如果系统有一段时间未使用，例如超过一天（取决于实验室温度），请使用含有至少10%异丙醇的有机溶剂或水来填充所有溶剂管线。
• 定期维护LC系统。

 

2.处理乙腈

 

乙腈是反相色谱法中常用的溶剂。尽管常用，如处理不当，仍可能导致问题。乙腈会通过聚合而降解，此类聚合物可附着于LC系统中的表面，例如，会导致阀出现性能问题，进而影响到保留时间的精确度。聚合物还可能导致MS监测器发出背景噪声。

当使用乙腈时：

• 选用知名厂家的优质溶剂。
• 使用新鲜溶剂并对其过滤。
• 避免暴露于光线和空气/氧气中。
• 选择符合您应用和用途的溶剂瓶尺寸。
• 酸会加速聚合过程。尽可能避免此类添加剂，或更加频繁地更新溶剂。
• 纯乙腈的聚合速度更快。如果您的应用允许的话，添加大约5%水，并调整梯度组分。
• 请勿将乙腈滞留在未使用的系统中，以避免老化。如放置不使用，用水和10%异丙醇混合物冲洗所有溶剂管线。
• 如果阀堵塞，用热水冲洗系统。敲击阀，并用甲醇等冲洗或用超声波降解。

 

3.处理酸

 

酸会腐蚀不锈钢及LC系统流路中的其他材料。对于不锈钢，腐蚀性酸的最小pH值为2.3，非腐蚀性酸的最小pH值为1。

请注意，对于非挥发性酸（例如磷酸或高氯酸），水分蒸发后浓度会增加。这意味着，之前稀释过的酸在一段时间后会损坏部件，这因为液体通过细小裂缝溶剂流路流出。应使用纯水定期冲洗此类系统，还可能要缩短维护周期。为保护泵头，应考虑采用密封垫清洗选件。

 

材料信息

 

管线流路中的材料都是根据安捷伦数十年来开发用于HPLC分析的最高质量仪器的经验而细心挑选的。这些材料在典型的HPLC条件下显示了极高的耐用性。

 

免责声明

 

上述的数据是从外部资源中收集的，仅供参考。对于此类信息，安捷伦不保证其正确性和完整性。数据是基于兼容库的，它们并非适用于在UHPLC系统，溶剂，溶剂混合物和样本的高度可变条件下估计长期寿命的特定数据。由于杂质（如金属离子，配位剂，氧气等）的催化效应，我们也无法概括信息。除纯化学腐蚀外，还需要考虑到像电化腐蚀，静电电荷（尤其是对于非导电有机溶液），聚合物部分膨胀这样的其他效应。大多数数据适用于室温（通常为20-25℃，68-77°F）。如果出现腐蚀，通常在更高的温度下腐蚀会加快。如果有疑问，请参考与材料化学兼容性相关的技术文献。