【整理】常见样品的消解方法

消化也称消解，是将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法。本文主要整理一些常用消化仪器和设备，以及常见样品污水、茶叶、化妆品、土壤等消解方法。希望能给大家的消解工作提供一些参考！

消化仪器设备有哪些？

主要有电热板、马福炉、高温消化炉等。

电热板：主要用于定量分析煮沸溶液，陈化沉淀、蒸发、干涸等化验作业。是化学分析的常用电热设备之一。

马福炉：温度较高，最高用温度可以达950-1200℃，用于不需要控制气氛,只需加热坩埚里的物料的情况。

高温消化炉、消解器：可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。

电热消解仪常见样品消解方法

土壤的消解

仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管

　　

试剂：

1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯

2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL

4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

　　

步骤：

1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。

2. 设定消解仪温度为140℃，时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。

3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，摇匀。

4. 设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。

5. 继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。

 

污水的消解

仪器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管

　　

试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯

3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5%

　　

步骤：

1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。

3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。

5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。

6. 冷却后样品消解完毕。

 

蔬菜的消解

仪器：ED36 玻璃消解管

　　

试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

　　

步骤：

1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。

2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置过夜。

3. 设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。

4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。

 

茶叶的消解

仪器：ED36 玻璃消解管

　　

试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

3. 过氧化氢(H2O2 )：30%，分析纯

　　

步骤：

1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，（塞上带孔管塞），放置过夜。

2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品起泡混合，保持65℃恒温15min。共30min。

3. 升温到135℃，保持2h，消解样品。

4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。

5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。

化妆品的消解

仪器：EHD36 玻璃消解管

 

试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析纯

2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯

　　

步骤：

1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品，置于消解管中，设定温度为90℃，加热5-10min，驱走有机溶剂。

2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5min，取下。

3. 加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350℃，加热至产生白烟，取下定容。

 

小结

 

曾经有人问，做废水中的铜，按照GB/T7475-1987的方法，样品的预处理需用硝酸及高氯酸消解，消解的目的是什么？一定要消解吗？

 

小析姐认为，答案是肯定的。消解的目的就是把有机的变无机的（有机物被彻底氧化后就成为水和二氧化碳了）方便检测，只有在液离状态下才能成原子进行测定。如果不消解直接进样，有机物会产生复杂的背景，对测试有较大的干扰。

大多数金属元素稳定于酸性介质中，而废水中存在其他杂质或有机物，消解是必需的。湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。

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