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1.1仪器与试剂 1.1.1仪器ADE-V型自控电热消解器；4520A型石墨炉检测器(湖南创特)原子吸收分光光度计，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯，H-1型微型混合器；玻璃仪器使用前用硝酸(1 3)浸泡24h，用水冲净，晾干，备用。 1.1.2试剂与样品 消解剂：HNO3 HClO4(2 1)； 基体改进剂：l20g.L-1的(NH4)2HPO4， 稀释液：0.5mol/L的硝酸。 将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中，加水混匀，至刻度。使用的试剂均为AR级，水为二次去离子水。 样品：大兴安岭北奇神保健品有限公司产北芪神茶。 主要成分：黄芪(根、叶、花)、灵芝、枸杞、茶叶等。 镉标准储备液(浓度1mg.ml-1)：称取0.1354g干燥过的CdCl2，以稀释液溶解并稀释至100ml。混均，备用。 镉标准使用液(浓度100ng.ml-1)：吸取1.0ml的镉标准储备液于100ml的容量瓶中，用稀释液稀释至刻度；吸取该溶液1.0ml于100ml的容量瓶中，用稀释液稀释至刻度。测定前，在1只100ml容量瓶中加入5.0ml浓度为100ng/ml的镉标准使用液，用稀释液稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为5.0ng/ml。以稀释液为标样空白液。 1.2试验方法 1.2.1工作条件消解器控温程序：15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；-121。 升温速率：自动。 Cd阴极灯：电流5.0mA，波长253.7nm，光谱通带宽度0.5nm。 PSD进样器：样品进样体积10ml。 基体改进剂：进样体积5ml，进样方式为共进。 4520A石墨炉：干燥120℃，20s；灰化350℃，20s；原子化：1800～2100℃，3s。 1.2.2消解方法的建立消解剂：消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3 HCLO4(6 1)、HNO3 HCLO4(4 1)、HNO3 HCLO4(2 1)、HNO3 HCLO4 H2SO4(6 2 1)、HNO3 H2SO4(2 1)、H2SO4 H202(2 10)和HNO3等消解剂，根据消解的最佳效果，选定了HNO3 HCLO4(2 1)为本试验的消解剂。样品用量：由于ADE-V型自控电热消解器使用φ28mm的试管型消解管，消解空间较国家标准规定的三角瓶小。如果样品量大，在消解过程中产的起泡、泡状物质容易产生溢出现象。经过实验，样品量在超过1.5g时，该现象容易发生。所以，本实验选用1.0g的样品量。消解剂用量：先后用加入量为5、8、10、15、20(ml)的消解剂进行试验，当消解剂加入量为8ml以上时，就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入消解程序的选择：控温消解程序应用于茶叶检测的国内外有关文献比较少见。我们设计了不同的消解程序进行实验。 ①30℃，1h；65℃，2h；165℃，6h；结束。结果：反应激烈，有起泡、缢出现象。 ②65℃，2h；165℃，5h；结束。结果：反应激烈，有起泡、缢出现象严重。 ③30℃，4h；165℃，2h；结束。结果：反应激烈，有悬浮物，溶液混浊。 ④20℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，4h；结束。结果：有悬浮物，溶液混浊。 ⑤15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清。 ⑥20℃，3h；30℃，3h；65℃，4h；165℃，10h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清，总消解时间较长。 ⑦20℃，4h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清。经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素，选择了程序 ⑤为本试验的消解程序。1.2.3工作曲线的建立与样品测定设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml，建立3点法校准工作曲线(曲线拟和方程：新合理拟和) 2、(茶叶中镉含量检测原子吸收分光光度计)结果与讨论： 2.1试样消解根据试样含量，精称已粉碎并通过120目筛下的样品1.00g于消解管中，加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解剂10ml，连接冷凝回流管，启动控温消解器升温程序；当程序运行到第6h时，取下冷凝回流管，驱赶氮氧化合物；程序运行结束时，取下消解管，冷却。将消解液过滤后移于25ml容量瓶中，用水定容，混匀，待测。同时作空白样。测定前在混合器上振摇20s。将浓度为5.0ng/ml的标准使用溶液(PSD自动按照0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml的浓度设定进样)、稀释液、基体改进剂、样品空白液和样品消解液等分别放入PSD相应位置，按照仪器提示输入相应数据，进行测定。2.2回收率在试样中分别加入标准溶液，进行回收率实验。结果(表1)表明，回收率分别为85.5%～113.6%。2.3原子吸收测定精密度取一份试样分别进行11次测定，分别测得浓度为30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64(ng.ml-1)，最高值30.68ng.ml-1、最低值30.58ng.ml-1，平均值30.62ng.ml-1，RSD为3.0%。满足分析要求。2.4方法精密度按2.1试样消解、测定方法测定11份样品，计算方法的精密度结果是：平均值0.063，RSD0.6%。2.5对比实验本法与GBW07605茶叶成分分析标准物质(Cd含量为57ng.ml-1)进行对比实验，测定GBW07605含量的含量为58.3、56.9、57.4、57.1、56.9(ng.ml-1)，结果经t检验，表明两种方法测定的结果无显著性差异。 3、(茶叶中镉含量检测原子吸收分光光度计)结论 本法操作简便、准确、迅速，自动化程度高，程序设定后，消解过程无需照看；冷凝回流管回收大量消解剂的同时，自动对消解管上的残留物进行冲洗；消解剂用量少，显著降低了试剂空白；无起泡、缢出现象；经与标准物质相对照，结果经检验，无显著差异。同时由于该消解器可以同时消解40～60个样品，所以特别适用于大批量茶叶样品中镉的测定。 |
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