【鉴别】(1)取本品约30mg,加水15ml溶解后,分成三份,分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液,分别产生棕黄色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。 (2) 取本品50mg与氢氧化钠0.2g,加水数滴溶解后,小火蒸干,再缓缓加热至熔融,继续加热数分钟,放冷,加水0.5ml与稍过量的稀盐酸,即发生二氧化硫气体的臭气。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与甲磺酸酚妥拉明对照品的图谱一致(附录Ⅳ C ) 。 【检查】 酸碱度 取本品0.10g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,应显红色;再加氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )0.05ml,应变成黄色。 氯化物 取本品0.10g,加水5ml与稀硝酸lml,温热至80℃后,加硝酸银试液lml,不得发生白色浑浊。 有关物质 取本品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0 %) 。供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.Olmol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(64:36)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按酚妥拉明峰计算不低于3000,酚妥拉明峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲磺酸酚妥拉明对照品,同法测定。按外标法以酚妥拉明峰面积计算,即得。 【类别】a肾上腺素受体阻滞药。 【贮藏】遮光,密封保存