目前在工程建设中，对于混凝土质量的要求越来越高，在基础的混凝土原料配比下。一般还需要加入相应的外加剂以提高混凝土的性能与质量。混凝土外加剂需要经过严格测定，只有在其化学成分及比例符合技术要求时方能在混凝土配制中进行添加。例如氯离子的含量大小就能够直接影响到混凝土的质量，因此，准确测定外加剂中氯离子的含量是非常重要的。现本文就以分光光度法为例对混凝土外加剂中氯离子的测定方法进行探讨，以供参考借鉴。
混凝土配制时所加的外加剂在生产的过程中往往会留下或多或少的氯化物，如果不能准确掌握外加剂中所含氯离子的含量，就可能引起混凝土性能降低，影响工程的质量。在长期的实践中，技术人员先后使用了多种氯离子测定方法，但这些方法都存在着这样那样的问题和缺陷，或是操作方法过于复杂，或是误差较大，或是试剂会严重污染环境。在经过技术人员的深入研究之后，发现了一种测定数值较为准确和稳定的测定方法，这种方法就是分光光度法。 分光光度法是以过氧化氢为氧化剂，硝酸一甘油为介质，氯化银浊度法测定混凝土外加剂中氯离子的试验条件。这种测定方法不仅操作简单方便，用时较短，无毒无污染，而且相对来讲使用的试剂较少，节约成本资源，并且具有很强的灵敏性，能够精确的测出氯离子的含量大小，为混凝土的质量提供了更有力的保障。
为了详细介绍分光光度法在混凝土外加剂氯离子的测定中所具有的技术优势和这种方法所表现的具体优点，现本文将分光光度法的试验步骤详细列出，以便大家了解。 2.1主要仪器和试剂。 仪器：722N型分光光度计 试剂：0.1mol/1AgN03溶液；30％H2O2，AR；5.0mol/1HNO3；1+1丙三醇；0.1mg/ml氯离子标准溶液。 配制：称取0.165g于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(优级纯)，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.2试验方法。 取1.5ml 0.1mg/ml的氯离子标准溶液于50ml容量瓶中，加2ml 5mol/1硝酸，2ml 1/1丙三醇，2ml 0.1mol/1硝酸银溶液，然后兑人一定比例的纯净水，使其体积达到固定刻度所指的位置，以获得试验所需要的浓度。接着将溶液晃动至均匀，将其搁置在光线照射不到的地方，静置半小时。用751型分光光度计在380nm处，用3cm比色皿，以相应的试剂空白为参比，测定吸光度。
3.1试样预氧化还原条件。 由于外加剂中一般都含有具有还原性的化学成分，在试验中如果不以过氧化氢对外加剂做氧化还原的技术处理，就极易引起试剂中银离子被还原成金属银的现象，致使比浊测定结果不准确。而用处理过的试剂进行试验，测定的效果相对较为准确。 3.2分光光度比浊法测定的条件试验。 3.2.1吸收光谱取40ug氯离子标准溶液，在硝酸介质中，测定氯离子的标准吸收光谱曲线，同时测定了试剂空白的吸收光谱曲线。试验显示，可见光区波长越大，体系吸光度越小。考虑到为减少其他光区对试验结果的干扰和试验的灵敏度，本试验选380nm为测定波长。 3.2.2改变硝酸的用量，依据同样的试验方法对硝酸的浓度进行增减试验可知，在同样的条件下，硝酸浓度越大，体系吸光性越强。而在1.5～2.0ml之间时，体系吸光度最大且稳定，本文选用2ml。 3.2.3改变硝酸银的用量，按试验方法进行测定。结果表明，0.1mol/l硝酸银用量在1.5～2.0ml范围内吸光度达到最大且稳定，本文选用2ml。 3.2.4溶液的稳定性按试验方法测定了体系在硝酸一丙三醇介质中的稳定性。结果表明，在该介质中，氯化银悬浊液20min达到稳定，至少稳定60min，本文选放置时间30min。 3.2.5共存离子的干扰。由于试剂中会存在一些离子，能够干扰到试验结果，在此条件下，可以再溶液中加入一定量的强氧化剂来使离子氧化，避免到干扰。 3.2.6试验结果显示，氯离子量在50～300ug/50ml的范围内时，随着氯离子含量的增多，摩尔吸光系数就越大。如图1所示。 图1吸收工作曲线
在本次试验中，采用分光光度法对两组混凝土的外加剂进行了氯离子的测定，并采取了相同的准备工作和测定手段。混凝土外加剂中氯离子浓度测定称取0.5g(称准至0.0001g)试样，于50ml小烧杯中，加入20ml去离子水和2ml过氧化氢，摇匀，置电炉上，缓缓加热至微沸，取下冷却至室温。进而进行分光光度法测定，本次试验对两组试样分别进行了11次和7次试验，其精密度与回收率分别如表1，表2所示。 表1试样分析结果的误差统计 表2回收率试验 |
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