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1.酸式滴定管涂油的方法是什么? (2) 滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准. (2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存. (2)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的相对体积的校准. (3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积. (2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液 (3)容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开. (2)组成和化学式完全相符 (3)稳定性好, 不易吸水,不易被空气氧化等 (4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小 21.提高分析准确度的方法有那些? 答:选择合适的分析方法,增加平行测定的次数,消除测定中的系统误差 22.偶然误差的特点及消除方法? 答:特点:在一定条件下,有限次测量值中其误差的绝对值,不会超过一定界限,同样大小的正负偶然误差,几乎有相等的出现机会,小误差出现机会多,大误差出现机会少. 消除方法:增加测定次数,重复多次做平行试验,取其平均值,这样可以正负偶然误差相互抵消,在消除系统误差的前提下,平均值可能接近真实值. 23.系统误差的特点及消除方法？ 答: 原因：A 仪器误差 B 方法误差 C 试剂误差 D 操作误差 消除方法：做空白试验、校正仪器、对照试验 24.准确度与精密度两者之间关系？ 答:欲使准确度高，首先必须要求精密度也高，但精密度高，并不说明其准确度也高，因为可能在测定中存在系统误差，可以说，精密度是保证准确度的先决条件。 25.系统误差？ 答:·系统误差又称可测误差，它是由分析过程中某些经常原因造成的，在重复测定中,·它会重复表现出来，对分析结果影响比较固定。 26.新玻璃电极为什么要浸泡24小时以上? 答:玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶胀形成水化层,才能保持对H攩+攪的传感灵敏性,为了使不对称电位减小并达到稳定. 27.在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-1.0之间? 答:(1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些,或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间. (2)使用厚度不同的比色皿.因吸光度A与比色皿的厚度成正比,因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加. (3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,·则应采用加显色剂的蒸馏水作空白.如显色剂本身无色,而被测溶液中有其它有色离子,·则应采用不加显色剂的被测溶液作空白. 28.新玻璃电极为什么要浸泡24小时以上? 答:玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶胀形成水化层,才能保持对H攩+攪的传感灵敏性,为了使不对称电位减小并达到稳定. 29.·在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-1.0之间? 答:(1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些,或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间. (2)使用厚度不同的比色皿.因吸光度A与比色皿的厚度成正比,因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加. (3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,·则应采用加显色剂的蒸馏水作空白.如显色剂本身无色,而被测溶液中有其它有色离子,·则应采用不加显色剂的被测溶液作空白. 30.简述什么叫标准加入法? 答:标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,·然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度-加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度. 31.进行滴定分析,必须具备以下几个条件? 答:共具备三个条件,(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿(2)·要有能进行滴定的标准溶液,(3)要有准确确定理论终点的指示剂. 32.滴定分析法的分类? 答:共分四类,酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法. 33.进行滴定分析,必须具备以下几个条件? 答:共具备三个条件,(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿(2)·要有能进行滴定的标准溶液,(3)要有准确确定理论终点的指示剂. 34.滴定分析法的分类? 答:共分四类,酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法 35.例行分析? 答:例行分析是指一般化验室配合生产的日常分析,也称常规分析,为控制生产正常进行需要迅速报出分析结果,这种例行分析称为快速分析也称为中控分析. 36.仲裁分析(也称裁判分析) 答:在不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断原分析结果的可靠性,这种分析工作称为仲裁分析. 37.简述光电比色法与吸光光度法的主要区别? 答:主要区别在于获取单色光的方式不同,光电比色计是用滤光片来分光,而分光光度计用棱镜或光栅等分光,棱镜或光栅将入射光色散成谱带,从而获得纯度较高,波长范围较窄的各波段的单色光. 38.简述吸光光度法的工作原理? 答:吸光光度法的基本原理是使混合光通过光栅或棱镜得到单色光,·让单色光通过被测的有色溶液,再投射到光电检测器上,产生电流信号,由指示仪表显示出吸光度和透光率. 39.什么叫互补色? 答:利用光电效应测量通过有色溶液后透过光的强度,求得被测物含量的方法称为光电比色法. 40.构成光电比色的五个主要组成部分是什么? 答:光源.滤光片.比色皿.光电池.检流计 41.如何求得吸光光度法测量物质含量的标准曲线? 答:首先配制一系列(5-10个)不同浓度的标准溶液,在溶液吸收最大波长下,·逐一测定它们的吸光度A(或透光率T%),然后用方格坐标纸以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,若被测物质对光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一条通过原点的直线,即标准曲线. 42.·在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-1.0之间? 答:(1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间. (2)使用厚度不同的比色皿.因吸光度A与比色皿的厚度成正比,因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加. (3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,·则应采用加显色剂的蒸馏水作空白.如显色剂本身无色,而被测溶液中有其它有色离子,·则应采用不加显色剂的被测溶液作空白. 43.玻璃具有哪些性质,它的主要化学成分是什么? 答:它有很高的化学稳定性,热稳定性,有很好的透明度,一定的机械强度和良好的绝缘性能。它的化学成分主要是SiO2、CaO、Na2、K 2 O、W3 44.砂芯玻璃滤器的洗涤方法? 答:(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净,可正置或倒置用水反复抽洗.(2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,·或反置用水抽洗沉淀物 ,再用蒸馏水冲洗干净,·在110℃烘干,然后保存在无尘的柜或有盖的容器中,若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难冼净. 45.带磨口塞的仪器如何保管? 答:·容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住.长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存.磨口塞间如有砂粒不要用力转动,以免损伤其精度.同理,不要用去污粉擦洗磨口部位 46.采样的重要性? 答:一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制的一些基本知识是很重要的,如果采样和制样方法不正确,即使分析工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产科研带来很坏的后果. 47.什么是天平的最大称量? 答:最大称量,又称最大载荷,表示天平可称量的最大值,天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量. 48.化工产品的采样注意事项? 答:组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样,批量较大时,定出抽样百分比,各取出一部分混匀作为分析试样.、 49.分解试样的一般要求? 答:·(1)试样应分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细悄或粉末(2)试样分解过程待测成分不应有挥发损失(3)分解过程不应引入被测组分和干扰物质. 50.滴定管的种类? 答:·按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管，按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管等。 51.移液管或吸量管如何调节液面？ 答：将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。 52.如何放出移液管或吸量管中溶液？ 答：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。·流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。 53.如何将溶液转移到容量瓶中？ 答：在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中，可用少量蒸馏水洗3--4次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。 54.三度烧伤的症状及救治方法? 答:损失皮肤全层,包括皮下组织肌肉,骨骼,创面呈灰白色或焦黄色,无水泡痛,感觉消失. 救治方法:·可用消毒纱布轻轻包扎好,防止感染与休克,给伤者保暖和供氧气,及时送医院急救. 55.数字修约规则? 答:·通常称为'四舍六入五成双'法则,四舍六入五考虑,即当尾数≤4时舍去,尾数为6时进位,当尾数恰为5时,则应视保留的未位数是奇数还是偶数,5前为偶数应将5舍去,5前为奇数则将5进位. 56.电炉使用注意事项? 答:(1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符,(2)加热的容器如是金属制的,·应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故.·(3)耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)·保持炉丝导电良好(4)电炉连续使用时间不应过长,过长会缩短炉丝使用寿命. 57.玻璃仪器的干燥方式有几种?各是什么? 答:有三种,晾干,烘干,热或冷风吹干. 58.试样的溶解方法有几种?各是什么? 答:有两种,溶解法和熔融法. 59.什么是天平的感量(分度值)? 答:·感量是指天平平衡位置在标牌上产生一个分度变化所需要的质量值,单位毫克/分度. 60.减量法适于称量哪些物品? 答:·减量法减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸水,易氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样. 61.温度.湿度和震动对天平有何影响? 答:·天平室的温度应保持在18--26℃内,温度波动不大于0.5℃/h,·温度过低,操作人员体温及光源灯炮热量对天平影响大,造成零点漂移.天平室的相对湿度应保持在55--75%,最好在65--75%.湿度过高,如在80%以上,天平零件特别是玛瑙件吸附现象明显,使天平摆动迟钝,·易腐金属部件,光学镜面易生霉斑.湿度低于45%,材料易带静电,·使称量不准确,天平不能受震动,震动能引起天平停点的变动,且易损坏天平的刀子和刀垫. 62.如果发现称量质量有问题应从几个方面找原因? 答:·应从4个方面找原因,被称物.天平和砝码,称量操作等几方面找原因. 63.物质的一般分析步骤? 答:·通常包括采样,称样,试样分解,分析方法的选择,干扰杂质分离,分析测定和结果计算等几个环节. 64.在滴定分析中用到三种准确测量溶液体积的仪器是什么? 答:滴定管,移液管和容量瓶. 65.酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:·将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,·在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出. 66.滴定检验用于产品哪类项目的测定? 【答】滴定检验用于产品主体含量的检验为主，也用于产品部分杂质项目的测定。产品主体含量测定多使用常量滴定法，也有少数项目用半微量方法。另外还有有机物元素分析，即测定有机物中的碳、氮、硫、卤素等项目，这类测定多使用微量滴定法。产品中杂质项目测定多使用半微量或微量方法。 67.滴定检验法有什么特点? 【答】滴定检验法有以下5个特点。 ①滴定检验所用的时间比重量检验法少，即检验速度较快。 ②滴定检验法(常量法)准确度较高，一般可以准确至0．2％。 ③滴定检验法能检验的产品范围广，有很多产品在滴定前用适当的预处理，可以在其性能、克服干扰等方面为较准确的滴定检验制造条件，甚至使原来不适于滴定检验的产品能够被滴定检验。 ④滴定检验所用仪器简单，所用检验费用少。 ⑤一些滴定检验的特效性不如相应的仪器检验方法，例如其检验乙醇含量，实际上测的“羟基”的量，这会包括甲醇、丙醇等，这就不如用气相色谱法检验乙醇，能较特效地测乙醇含量。 68.滴定检验法一般包括哪几种? 【答】从滴定方法类别看，一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔·费休滴定法。从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看，一般可分为电位滴定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停法)，电流滴定法，电导法、库仑法等。 69.简述滴定检验所用仪器。 【答】 滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的，体积为50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管应有体积校正值。容量瓶和移液管有不同体积的，也应有体积校正值。电位滴定中有电位计，一般应准至2mV，个别产品要求用准至±1mV的电位计。电流滴定中使用检流计，例如重氮化滴定要求其测准至10q安培／格。还有电导滴定仪等。 70.从用途看判断滴定终点的指示剂分哪几类? 【答】有酸碱指示剂(包括非水滴定用指示剂)，氧化还原指示剂(包括重氮化滴定的外用指示剂)，沉淀滴定用的指示剂，配位滴定用的指示剂，还有有机产品用的偶合法指示剂等。 71.滴定检验中要配制的试剂有哪些类? 【答】除指示剂外，还有以下几种： ①预处理用的试剂，例如离子交换树脂，乙酰化试剂等； ②缓冲溶液； ③掩蔽剂； ④置换滴定用的试剂，例如乙二胺四乙酸镁； ⑤特性溶剂，例如无二氧化碳的水，中性丙三醇等； ⑥标准色阶溶液； ⑦催化剂溶液，例如二价锰溶液，用于催化高锰酸钾滴定速率。
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