气相色谱法—注射器进样

在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中，影响定量精度的因素较多，下面的几点应特别注意：

进样时的“三防”

进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：
(1)防气样失真：

进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。

预防要点：
①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。
②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。
③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。
(2)防操作条件变化：

除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。
(3)防漏出气样：

进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：
①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。
②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。
③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
2.进样时的“三快”
进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。进样时间过长还会因载气压力的作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。因此要求进样速度越快越好，同时还要求每次进样停针的时间尽量保持一致。具体操作要点有所谓的“三快”：
①进针要快，要准；

②推针要快，针头插到底即快速推针进样，推针后手指要始终压紧注射器芯子以防反弹；

③取针要快，推针后稍一停顿即立刻抽针。但也要注意不能因为强调快，针头未插到底就开始推针，这样容易造成注射器内的样品气外泄而影响定量分析结果。
3.样品在进样器中的滞留
在进样器(气化室)中一般都有一个气体不易流动的“死体积”。如果某些进样器的“死体积”较大，在进样时的推针瞬间，从注射器内迅速推出的样品压力要大大高于载气压力，这就有可能在载气将全部样品送走前，已有少量样品被压进这一“死体积”中。尤其是当进样器内存在着较多硅橡胶颗粒使气路不是很通畅时，推针 瞬间进样器内产生的压力更大，样品就容易被压进“死体积”。由于“死体积”中的气体缺少流动，进入“死体积”的样品不能在短时间内完全被载气带走；当再次进样时，因同样原因使新的气体进入“死体积”后，就把原来滞留其中的部分样品置换出，从而出现前一样品的少量组分滞留在进样器中而影响下一样品的现象。下面的附表是某台色谱仪出现这种现象时的实验结果；在这次实验中，进标气后，接下去又进了多针空气。开始，进空气后各组分均出峰，但峰高随着进针次数增加而 逐渐变小，到第6针空气后所有组分的峰高几乎降到零。若将进空气后出现的色谱峰当作各组分在空气中的含量进行计算，则4种烃类气体的实验结果见附表。
对这一问题的处理方法：

仪器关机后，清洗进样器(气化室)，除掉聚集在进样器内的硅橡胶颗粒。
附表 标气组分滞留在进样器中的实验结果(μL/L)
样 品        甲烷       乙烯        乙烷       乙炔
标气浓度      98.7      94.1        94.8       94.8
第1针空气     26.5      24.6        24.1       19.3
第2针空气      5.7       9.2        10.8        8.8
第5针空气       0        0.2         0.5        0.2

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