拯救“垂死”的高效液相色谱柱

液相色谱柱是高效液相色谱分离系统的“心脏”，对待测物质的分离和检测起着至关重要的作用。采用高效液相色谱法对样品分析时，样品中一般都含有诸多杂质，其中保留性能较弱的物质能快速从色谱柱中冲洗出来，对分析产生干扰较小；中等保留强度的杂质也能被缓慢冲洗出来，但可能会对分析产生一定的干扰；强保留杂质难以洗脱下来，随着样品分析数量的增加，这些强保留杂质会聚集在色谱柱的柱头或者色谱柱中，引起液相色谱柱的污染，导致柱压升高、柱效下降、分离度变差，严重时甚至会导致色谱峰变形，出现色谱峰拖尾，肩峰、开叉等现象。

色谱柱的堵塞、塌陷或者污染一般容易发生在色谱柱的入口端，对色谱柱筛板的清洗和填料的修补也主要是针对色谱柱的入口位置，如果发现出口方向的填料也被污染了，色谱柱基本也就修复无望，也没有修复的意义了。如果对入口端修复后，色谱柱的性能仍然没有改观，而出口端的色谱柱调料较为干净的时候，可以将出口端的填料进行保留，对其他色谱柱进行填补修复。
色谱柱的拆解并不难，只要胆大心细，再加上一点蛮力都能拆开。

色谱柱拆解过程

用开口扳手固定色谱柱，防止其转动，用活动扳手或者另一开口扳手将其上端密封拆开。

拆开后的色谱柱

不同厂家的色谱柱结果结构有所区别。
可以将色谱柱的筛板小心的拆下来，并超声清洗；如果前端的填料比较脏，可以对填料进行挖补。
下面是几个色谱柱修复的案例，修复方法主要为清洗筛板或者修补填料

案例一

色谱柱清洗筛板前色谱图

清洗后色谱图

案例二

色谱柱清洗筛板后测试发现清洗筛板无效，决定填补色谱柱，将其他废弃色谱柱的尾端填料填入该色谱柱
修复前色谱图

修复后

通过以上两个案例是否觉得该修复方法很有效，可以也有不管用的时候，如果填料很脏，那就很难修复了，例如下面的案例。

案例三

修复前

修复后

小结

1、 可以采用液相泵进行多次填补修复；
2、 修复有风险，操作需谨慎，可以采用危害从小到大的顺序进行修复，如有机溶剂冲洗，反冲，清洗或更换柱塞板，填料修补；
3、尽量用相同色谱柱填料进行修补。

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