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毛细管色谱柱-商用毛细管柱的规格和选择

 管记华 2017-03-26

要选择一根合适的商用毛细管柱,主要需要考虑以下几个因素:固定相、内径、柱长、膜厚。下面分别就这些因素加以讨论。

1、固定相
色谱理论上讲,选择固定相首选遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代,这个想法是非常正确的,因为那个时候,分离度是首先需要把握的关键因素,分不开,就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论,即:组分在固定相中有越大的溶解度,同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。
但是在毛细管色谱时代,分离度不再始终是分析的首选问题。毛细管具有几十万块塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候,样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等,都可能成为选择的主要理由。例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类,正常应选择wax类高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下,选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择主要依据以下规则:
1)、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素,因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。
2)、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3)、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。
4)、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体,首选Wax类强极性色谱柱。

2、内径

毛细管柱理论塔板高度与内径成正比。因此相同长度的毛细管,内径越小柱效率越高。但内径越小,通常意味着柱容量的减小,在分析低含量组分时,对检测器灵敏度和进样口分流能力的要求越高。因此在选择内经的时候,首先考虑的是样品分析难点在于分离还是检测。对于分离困难的样品,首选较小口径的色谱柱;对于含量过低检测困难的样品,首选较大口径的色谱柱。在没有分析难点的情况下,选择小口径毛细管柱可以缩短柱长,减小分析时间。
下面一张谱图,可以看到不同口径毛细管柱的分离效果。


下面一张表格,是不同口径毛细管柱理论塔板数的参考数据。柱效率中的小字,是另一公司的测试数据。


3、柱长。

柱长增加一倍,理论塔板数增加一倍,但同时分析时间也增加一倍,分离度由于与柱长的平方根成正比,因此理论上就只能够得到0.414倍的增加,但实际得到的收益要更小。虽然如此,在分离度难以达到的时候,选择更长的毛细管柱,仍然是最直接有效的方法。

4、膜厚。
膜厚并不能直接影响毛细管柱的理论塔板高度,但他直接影响色谱柱的相比。越大膜厚,色谱柱的柱容量就越大,组分出峰的时间就越晚。
在需要更大的进样量的情况下,首选厚膜色谱柱;在需要快速分析的情况下,首选薄膜色谱柱。




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