|
故障：灵敏度严重下降，大概只有原来30%的响应值，无法达到平常检测要求。 仪器条件及使用的柱子、流动相均未做改变，但标准品响应值与前一个月相比依然相差甚远。于是想到是否质量轴偏了，开始重新做调谐：做“Autotune”，模式“Positive”，autotune到约50%出现错误提示；再一次做“Autotune”，模式“Positive”，并选择“Start from factory defaults”（出厂默认值），到约50%依然出现错误提示，自动调谐失败。
液相流速设“0”做MS2 scan，Calibrant on响应值明显低了并且出现一堆的杂峰（图1），这些杂峰干扰了目标调谐峰，因此自动调谐就无法通过了。
图１原因分析：离子源清洗过但问题依旧，考虑为毛细管或八极杆受到污染。
解决方法：清洗毛细管及八极杆
准备的工具及试剂：
螺丝刀
移液枪
镊子
丁腈手套
无尘布
无屑棉签（15cm）
毛细管清洁金属丝
1L烧杯（注意：一定要干净的，最好是全新的）
超声波清洗器
异丙醇（色谱纯，使用前需过0.22um滤膜）
纯水（mini-Q） 步骤：首先要关机，放空约30min左右涡轮泵转速降下来，且干燥气温度和四极杆温度降到50℃以下后，关闭质谱电源。因为需要清洗八极杆，所以无需提前关机，旋开螺丝后毛细管至八极杆部分即完全卸真空。如果只需清洗毛细管，需提前关机，不然毛细管无法拔出，强行拔出易使毛细管断裂。
图2.小心将离子源、毛细管部分拆卸下来
图3.拧开毛细管帽，小心的将毛细管沿着它本身的长轴心垂直拉出。切不可将毛细管左右旋转，否则易刮花毛细管两头的铂金涂层。
图4.毛细管，玻璃制品，两头为铂金涂层，要小心轻放
图5.拆卸八极杆部分之前一定要记下这些连接线，最好能用笔做一下记号（特别注意画红圈的两根绿线与黑线不可接反）
图6. 拆卸下来的八极杆部分
图7.拆卸截取锥、透镜、八极杆。这个比较简单，就是旋开几个螺丝。
图8. 拆卸完的截取锥、透镜、八极杆。八极杆组件要清洗的主要部分就是这些部件了。 拆卸完毕后下面就是开始清洗工作了
首先清洗毛细管：
图9.切取50cm左右长的毛细管清洁金属丝，将线的两头末端小心的穿过毛细管
图10.从无屑棉签中撕取少量的棉花，棉花不可取过多，否则有可能会损坏毛细管
图11.将棉花用1:1异丙醇水沾湿，套到线圈内，由另一头拉动线，将棉花拉入毛细管内。此步清洗可反复进行几次。
图12.用针筒或移液枪吸取1:1异丙醇水反复冲洗毛细管内壁数次。
图13.用干净的无尘布擦去毛细管的异丙醇水溶液
至此，毛细管清洗完毕。
清洗八极杆组件：
图14.用无屑棉签沾1:1异丙醇水擦洗截取锥及透镜
图15. 无屑棉签沾1:1异丙醇水擦洗八极杆外围部分
图16.将无屑棉签摘取掉大部分棉花剩薄薄一层，用1:1异丙醇水沾湿后穿入八极杆。（棉花不可留太多，否则易使八极杆变形）
图17.棉签刚好能通过八极杆
图18.用手拿住八极杆悬空放置于装满1:1异丙醇水的烧杯中超声波清洗约10分钟
图19.倒过来将八极杆朝下再超声波清洗约10分钟。
倒掉异丙醇水溶液，用纯异丙醇超声波清洗数分钟。
图20.将截取锥、透镜及其他可清洗部件一起放入1:1异丙醇水的烧杯中超声波清洗，倒掉异丙醇水溶液，再加入纯异丙醇超声波清洗。
图21.将超声好的各部件用干净的镊子夹出放置于干净的无尘布上晾干
图22.依次将各部件装回去，相信会拆了那装上去也就不难了。 开机抽真空约1.5小时后再次做MS2 scan，Calibrant on，杂峰减少了，目标调谐峰清晰明了（图23）
图23做Autotune，“Positive”模式调谐顺利通过，测试样品响应值恢复正常值。
这次故障维护到此就解决了。
还有一个影响灵敏度的部件——电子倍增器。一般EMV加到绝对值3000（调谐报告上的EMV值+方法设定的EMV值），那就得考虑要更换电子倍增器了，图24是这次拆机拍下来的电子倍增器。
图24
|
