气相色谱是我们化验室最重要最常用的仪器之一,也是化验室最昂贵的仪器之一,我们的工作中经常要用到气相色谱,但是气相色谱也是比较复杂的仪器,不是一天两天就能精通的仪器,所以我们在使用的过程中会经常出现很多的问题,而我们在遇见这些问题后,有的通过同事间的探讨,得到了解决。有些可能就一直没有解决。 今天我们就大家在工作中遇到的色谱仪基线不稳,保留时间改变方面的问题展开讨论,将自己在工作中遇到的,或者是查取资料得到的这些方面的东西说出来供大家分享,促进大家的共同提高。 一、基线不稳及处理办法 所谓基线不稳定,也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。引起基线不稳的因素很多,如外围条件、工作站、电路、气路都有可能。我们就我们所知道的列出以下几种。 1、在我们做煤气时曾经遇见过由于载气的纯度不够而产生基线不稳,通过更换载气问题解决。 2、有一次工作中我们发现基线不稳,我们通过检查发现载气压力开的太小,我们通过调整问题得以解决,后来经过上网查证,发现载气总压力小于0.2Mpa就可能引起基线不稳定。另外载气压力若不稳定、载气流速过高、以及稳定阀、稳流阀控制精度差,也会导致基线不稳,稳定载气压力后可解决。 3、由于仪器接地不好导致基线不稳。我们的有些仪器非常灵敏,记得我们以前的高麦色谱,因为接地线没有弄好,导致基线很乱。还有放置仪器的地方机械振动太大导致基线不稳。将仪器放到合适的地方解决。 4、系统某处泄漏导致基线不稳。检查隔垫、柱子连接处看是否有漏气。 5、隔垫用的时间过长,被污染会有残渣而产生噪声,从而基线不稳,更换隔垫或者清洗衬管可解决。 6、FID气体配比不合适导致火焰不稳,从而反映出基线不稳。调整气体配比可解决此问题。 7、气路出口管道中有冷凝物或异物,通过清理解决。 8、柱箱或者检查器温度不稳定导致基线不稳,通过调整柱箱或者检测器温度解决,若是温度控制出现问题,进一步修理可解决问题。 9、柱填充物松动,柱中固定相流失导致基线不稳,更换色谱柱解决。 10、热导池污染,清理检测器。 二、保留时间改变及处理办法 导致保留时间改变(推迟或者提前)的原因很多,今天就我们平时遇到或者查资料的原因总结如下: 1、色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,如改变载气流速、色谱柱温度等条件都能使保留时间推迟或者提前,通过调节到合适的条件可解决。 质谱公众号,欢迎扫码关注 气相色谱公众号,欢迎扫码关注 液相色谱公众号,欢迎扫码关注 |
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