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俗话说得好“工欲善其事，必先利其器”。做好食品检测，不仅要有丰富的专业知识，还要懂得检测仪器的维护。 气相色谱仪作为定量和定性分析常用的检测仪器，在石油化工、生物医药、食品工业、环保等方面有着广泛的运用。 那么，如何让气相色谱仪时刻保持良好的运行状态呢？ 下面小编就跟大家来介绍一下，气相色谱仪出现异常情况时该如何处理。 在大多情况下，气相色谱仪的进样量都是及其微量的，随着分析样品的积累，气相色谱仪的进样口、色谱柱和检测器很容易被样品中的杂质污染，这就需要我们定期清洗各部件。 进样针是气相色谱仪中非常重要的一个部件，一旦进样针发生污染，很容易出现不出峰或者重现性不好的情况。清洗进样针时可将推杆取出，使用蘸过有机溶剂（如丙酮，甲醇，正己烷）的软布将其擦洗干净。接着，用进样针重复抽吸有机溶剂，直至进样针推杆可以流畅的推动。 在检测分析过程中，随着样品中高沸点物质和受损断裂固定相的积累，易导致色谱柱污染。一般有下列几种情况可怀疑色谱柱污染：1、出现鬼峰；2、峰拖尾；3、重现性不佳，保留时间和峰面积改变；4、不出峰；5、噪音变高。 当出现以上几种情况，可采取切割色谱柱前端的方法进行处理。 在仪器分析过程中，基线噪音忽然升高，主要是以下几个原因：1、捕集肼过载；2、色谱柱发生污染；3、垫片老化；4、色谱柱安装不正确或者是仪器某些固件发生老化；5、检测器发生污染。 那么，如何确定是检测器引起的基线变高呢？操作如下：先将色谱柱从检测器端取下，然后用死堵堵住检测器，等待半个小时后观察输出值。如果输出值不降低，那么就是检测器污染。 清洗检测器有高温清洗和有机溶剂清洗两种方法，其中ECD检测器只能高温清洗，而FID、NPD和FPD检测器可以拆卸下来使用丙酮清洗。 随着进样次数的增多，气相色谱仪的各种部件也会发生不同程度的损坏，定期更换部件会让仪器保持良好的分析状态。 气相色谱分析中，气体的纯度是很关键的因素。如果气度纯度不够，会污染色谱柱和影响检测灵敏度。捕集肼是保证气体纯度的一个关键部件。捕集肼捕集的杂质主要有氧气、水和挥发性烃类三种物质。当指示型捕集肼完全变色时，应立即更换捕集肼。 衬管的污染会导致以下几个问题：1、响应问题，如响应变低，不出峰或重现性变差；2、峰型问题，如分叉和拖尾；3、出现鬼峰。当出现以上几种情况，可考虑衬管问题并及时更换。 在气相色谱分析中，有时候会发生仪器漏气的情况，可以考虑更换隔垫。同时，保留时间、峰面积的变化和基线噪音变高也可能是垫片老化引起的。所以一旦发现垫片变脏或者变形，就需要更换垫片。 当仪器关闭一段时间后，开机时容易发生点火失败或者是基线很高的情况，这是由于仪器久置不用，管道中很容易进去空气和水分，最终原来充满在管道中的气体纯度就不高了，所以点火时容易失败或者造成基线过高。所以检测器点火前应多给检测器“通通气”。 关机时，应该给色谱柱、进样针“洗洗澡”，这样子可以防止样品残留在仪器内部，确保下次开机时有个更好的状态。 |
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