苯溴马隆

苯溴马隆

Benxiumalong

Benzbromarone

CHBrO 424.08

本品为(3，5-二溴-4-羟基苯基)-（2-乙基-3-苯并呋喃基）甲酮。按干燥品计算，含C17H12Br2O3不得少于98.5%。

【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭，无味。

本品在二甲基甲酰胺中极易溶解，在三氯甲烷或丙酮中易溶，在乙醚中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。

熔点本品的熔点（附录VI C）为149℃～153℃。

【鉴别】 （1）取本品，加磷酸盐缓冲液（pH7.6）制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定，在357nm波长处有最大吸收，在289 nm波长处有最小吸收，在240nm波长处有肩峰。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集789图）一致。

（3）取本品0.1g，置坩埚中，加无水碳酸钠1g，在700℃炽灼1小时，放冷，加水50ml，加热溶解，加稀硝酸中和，溶液显溴化物的鉴别反应（附录III）。

【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml，振摇1分钟，滤过，取滤液2.0ml，加甲基红指示液0.1ml和盐酸滴定液（0.01mol/L）0.1ml，溶液应呈红色；再加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）0.3ml，溶液应呈黄色。

溶液的澄清度与颜色取本品0.10g，加三氯甲烷10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色3号标准比色液（附录IXA）比较，不得更深。

可溶性卤化物取本品0.30g，加丙酮35ml使溶解，依法检查（附录VIIIA），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.017%）。

有关物质取本品约50mg，精密称定，加甲醇15ml，超声溶解20分钟，冷却至室温，用流动相定量稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相定量稀释制成每1ml中含2.5µg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6mm,5µm），以冰醋酸-乙腈-水-甲醇（5：25：300：990）为流动相，检测波长为231nm。理论板数按苯溴马隆峰计算应不低于2000，苯溴马隆峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的10%～20%；再精密量取对照溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有保留时间与杂质A（相对保留时间0.5~0.6）、杂质B（相对保留时间2.0~2.5）相应的杂质峰，杂质A峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的4倍（0.4%），杂质B峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的5倍（0.5%），其它单个杂质不得大于对照溶液主成分的峰面积（0.1%），其它各杂质（A、B除外）峰面积总和不得大于对照溶液主成分的峰面积的2倍（0.2%），小于对照溶液主成分的峰面积0.2倍的杂质峰忽略不计。

杂质A为单溴化物：(3-溴-4-羟基苯基)（2-乙基-3-苯并呋喃基）甲酮

杂质B为三溴化物：(6-溴-2-乙基-3-苯并呋喃基)（3，5-二溴-4-羟基苯基)甲酮

干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在50℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录VIII L）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录VIII N），遗留残渣不得过0.1%。

铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微热溶解后，加过硫酸铵50mg，加水使成35ml，依法检查(附录VIII G)，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。

重金属取本品1.0g，依法检查（附录VIII H第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品2.0g，置坩埚中，加硝酸镁乙醇溶液（1→50）10ml，点燃乙醇，使缓缓烧灼炭化，放冷，用硝酸少量湿润，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，在600℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录VIII J 第一法），应符合规定（0.0001%）。

【含量测定】 取本品约0.30g，精密称定，加甲醇60ml溶解后，加水10ml，照电位滴定法（附录VII A），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于42.41mg的C17H12Br2O3。

【类别】 抗痛风药。

【贮藏】 遮光，密封保存。

【制剂】 （1）苯溴马隆片 （2）苯溴马隆胶囊