煮糖罐积垢主要成分测定的研究

　　随着糖厂设备积垢的增多,煮糖罐积垢也越来越严重,它的存在使传热系数降低,而且造成成品白砂糖不溶于水杂质超标,影响产品质量。确定煮糖罐积垢主要成分含量是预防和清除的首要条件。本课题的主要研究内容和结果如下： 1通过理论分析和X射线衍射定性分析确定煮糖罐积垢的主要成分为硫酸钙,其次为氧化铁,再次为硅酸钙和磷酸钙。 2钙镁含量的测定方法为EDTA络合滴定法和火焰原子吸收分光光度法。EDTA滴定时,铜试剂分离法可消除积垢中其它离子的干扰。原子吸收法选取波长在422.7nm和285.2nm,pH值为0.40～0.70时分别测定氧化钙和氧化镁含量;氯化镧和EDTA溶液可作为积垢中钙和硫的干扰抑制剂。对测定结果进行分析说明两种方法都具有较高的准确度和精密度。 3选用EDTA络合滴定法、邻二氮菲分光光度法和火焰原子吸收分光光度法分别测定积垢中氧化铁含量,并分别探讨了它们的测定条件。不同积垢样品的测定结果相差比较大,从0.45％到10.14％,通过分析说明三种测定方法都具有较高的精密度,测定时应根据其含量选取合适的方法。 4选用重量法和离子色谱法测定出煮糖罐积垢中三氧化硫含量比较高,某些积垢样品含量达到40％。重量法测定的关键在于沉淀的温度、酸度、洗涤和灼烧;离子色谱法测定时,9mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液作为淋洗液、流速为1.00ml·min~(-1)时能达到很好的分离效果。两种方法均能很好地满足要求。 5选用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法来测定硅含量,并探讨了它们的测定条件。由于煮糖罐积垢中二氧化硅含量比较低,大部分在1％左右,硅钼蓝分光光度法能较好地满足要求。 6测定出煮糖罐积垢中五氧化二磷的含量在1％左右,磷钼蓝分光光度法和离子色谱法精密度相比较没有显著性差异,可作为糖厂自行检测磷含量的方法。 7对比了本文所选方法与糖厂罐垢分析方法的优缺点。……