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1、酸洗 用3 ：1的硝酸覆盖毛金放在电热板上煮沸二小时，期间不断用玻璃棒搅拌，然后取下稍冷，用清水淘洗四次，将金砂放在电热板上烘干。 2、升温 将可控硅电阻炉的控制器电流调至30A，当温度至200度时再将电流调至40A。进料，出炉都要切断电流，以防触电的安全隐患。 3、配料 按烘干金砂重量加入25%碳酸钠，10%的硼砂，5%的二氧化硅，于坩埚中搅拌均匀，并在上面覆盖30克氯化钠。 4、升温 将装好配料的坩埚送入试金炉内，升温至1200度，然后保温20分钟。再取出冷却大约一个小时，敲碎坩埚，取出金锭。 5、再酸洗 将金锭周围的杂质在热水中用钢刷清洗，然后放入5 ：1的热硝酸中煮一个半小时，再用热的蒸馏水洗干净，烘干。 6、化验 用2 .5毫米的钻头在金锭中心钻透取样，然后称取三份进行分析化验，根据重量法计算其百分含量。 所用设备及化学试剂 1. 1 坩埚炉 该方法主要设备是坩埚炉,其结构见图1。 1. 2 试剂及作用 (1)硼砂:是流动性极大的酸性熔融剂,可降低炉渣熔点,是金属氧化物的良好熔剂。 (2)苏打:为碱性熔剂,能改善炉渣流动性,与酸性物质二氧化硅生成硅酸钠,与硫化物生成硫化钠或硫酸盐,可作为脱硫剂。 (3)玻璃碴:是较强的酸性熔融剂,与金属氧化物化合生成硅酸盐,是造渣的基础(注意避免过量,以免炉渣黏度过高,使金损失于炉渣中)。 (4)硝石:是强氧化剂,能氧化分解各类化合物。 (5)氯化钠:是一种覆盖剂,隔绝空气,洗涤坩锅四周,防止微细粒金附着坩锅四周而损失。 2 炼金基本原理及注意事项 金泥和载金炭灰(载金炭焚烧后)含有许多杂质,它们大部分以氧化物状态存在,而金在任何温度下都不会被氧化,也不溶于单质酸中,当冶炼温度超过1 070℃时(银的熔点960℃) ,金开始熔化。当金泥中含有较多杂质时(如铅、锌、铜、铁、锡)容易生成合金,因此,在熔炼金泥或载金炭灰时须按一定配比加入熔剂,以除去金银之外的金属和非金属杂质。在金冶炼过程中,造渣是熔炼的关键,它对冶炼技术及经济指标起决定作用。  (1) 造渣温度需控制在1 050℃～1 150℃。 (2) 炉渣应具有较小的黏度。黏度小,废渣与金银易分离, 回收率高,损耗小;反之,易导致金银回收率下降。 (3) 尽可能降低炉渣的相对密度,减少渣量,以提高金银的回收率,降低冶炼成本。 3 金泥的预处理 金泥的预处理实质是初步除去杂质,硫化物氧化和氧化物转化为硫酸盐的过程,为下一步提炼金创造有利条件,提高金银成色,分离其他贱金属和非金属化合物。预处理过程: 将金泥置于容器中(搪瓷盆) ,加15%的稀硫酸文火煮1h, 冷却过滤, 烘干。含铜、锌高的金泥,可在稀硫酸介质中加入硝酸铵,加热至90℃～95℃, 固液比为1∶6, 煮沸1～2h, 使铜生成铜铵络合物进入溶液,过滤,留滤渣烘干后配辅料熔炼。当金泥含铅高时, 可在上述基础上用15%的NaOH溶液煮沸30min 脱铅,过滤烘干后,再加配料熔炼。 4 熔炼过程 称重预处理后的原料,按表1配入辅料,装入石墨坩锅。坩锅入炉放置平稳,于底部放木炭粉末以防止炸裂和黏连。 炉膛缓慢加温,表面覆盖一层硼砂,升至1 050℃～1 250℃,坩锅中的物料出现熔融状,发生一系列化学反应,使铜、铅、锌、铁等杂质成为氧化物进入炉渣,金银开始形成合金下沉。保持冶炼造渣过程1h后,往坩锅中加入少许硼酸钠,用铬镍条(铁条或松木棒)插入坩锅搅拌,捞取浮渣,并迅速放入预先准备的盛有水的容器中,提起敲打,渣脱落,再加入少许硝石、硼酸钠、玻璃碴(2勺)于坩锅内, 反应后搅拌提渣,此时坩锅内的金银合金液体成亮珠状。再升温至1 300℃,冶炼10min后,提出坩锅,快速倒入模具中冷却。金锭脱模后,其表面常附着氧化物或残渣,可用小锤敲打,放入20%的硝酸或盐酸中煮沸015～1h,取出,用清水清洗擦干,使之光亮。 5 硝酸分银法 如果金块中含银较多,可按金银1∶3比例加入白银于坩锅内升温,熔化后,倒入水中淬成粒状。加20%的硝酸煮沸1～2h溶解银,溶液反应完全后(无微细泡沫) ,将硝酸银溶液倒入食盐水中得到氯化银沉淀,再用锌片、稀硫酸或铁粉还原银,滤干后加硼砂、硝石,于1 000℃熔融, 可得含量大于99. 5%以上的银。其沉淀物洗涤烘干,于坩锅中加少许硼砂、硝石于1 250℃熔融,可提出999‰以上成色的金。 |
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