1.熔点的测定(GB/T11409.1)用熔点测定器或圆底烧瓶 将测定加热减量后的试样用研钵研细,装入一端封闭清洁干燥的毛细管中。直立投掷十余次,使毛细管中的试样紧缩为2—3mm高,并立即将上端熔封。缓缓加热传热液,待温度升至比预测试样熔点低约20℃时,将装试样的毛细管附于温度计上,置于熔点测定器(或圆底烧瓶)中。此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度,插入传热液中,并以每分钟2℃升温,待温度升至比预测试样熔点低约10℃时,以每分钟1℃升温。细心观察,当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度,试样完全熔化时的温度为全熔温度。两者间距为熔程。 硫化剂DTDM、2402酚醛树脂,促进剂NOBS、TMTD、CBS、D、NS、防老剂4010NA、H、D、4020防焦剂CTP、均匀剂A78适用以上试验方法。 促进剂M、DM待温度升至比预测试样熔点低约25℃时,将装试样的毛细管附于温度计上,此时注意使试样层面与温度计水银球中间部位在同一高度,插入传热液中,并以每分钟2℃升温,其它同上。 下划线的配合剂做熔点,其它做初熔点。 2.软化点的测定(GB/T11409.3) 软化点测定器 取约5 g试样,置于50 ml有柄蒸发器中,在电炉上加热使试样熔化,加热温度不得高于试样软化点40℃。将试样置于黄铜环中,略高于环面,冷却30分钟用热刀刮平。将盛有试样的黄铜环水平的安装在环架的承板圆孔中,套上圆孔定位器,将钢球放在试样上,然后将 试样架放入盛有甘油的加热浴中。保持一定的甘油温度①(低于估计软化点50℃),恒温②10—15分钟,甘油浴面略低于连杆上的深度标记,环架任何部位不得有气泡,将温度计由上程板中心孔垂直插入,使水银球底部与环的底部在同一水平。加热甘油浴,使浴内甘油温度在保持一定的升温速度③(升温3分钟后保持3±0.5℃/ min)。试样受热软化在钢球重力作用下,试样与钢球一起下坠至与底板面接触时的温度即位试样软化点。
3.加热减量的测定(GB/T11409.4) 调节电热恒温干燥箱至规定温度(视产品不同而异)。在已恒重质量的两称量瓶中,称取3试样(准确至0.0002g),置于电热恒温干燥箱上层,打开瓶盖,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm,并对称分布于温度计两侧100mm以内。加热2h(产品有特殊规定除外)后,取出放入玻璃干燥器中,冷却至室温(约30min),称量。 m1—m2 J(%)=—————×100 m 式中:m1—加热前试样与称量瓶的质量,g; m2—加热后试样与称量瓶的质量,g; m—试样的质量,g。
4.灰分的测定(GB/T11409.7) 在已恒重质量的两瓷坩埚中,分别称取试样2~5g(准确至0.1g)。在电炉上小心加热除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后,将坩埚放入高温炉内,加盖而略留孔隙,在600~800℃下灼烧2h后,取出先放置2min,然后移入干燥器中,冷却至室温(约30min)称其质量,再置于高温炉内灼烧30min,取出,冷却后称量。反复操作,直至连续两次称量变化小于0.0005g,记录称量结果。 m1—m2 H(%)=—————×100 m 式中:m1—灼烧后坩埚与灰分的质量,g; m2—灼烧质量,g; m—试样质量,g。
5.橡胶防老剂甲凝固点的测定 将于60~65℃充分熔化的防老剂甲试样倾入预热之凝固点测定器的结晶管内(试样高度约65mm),垂直插入不锈钢搅拌器及带橡皮塞的温度计(温度计底部距结晶管底部约10mm),不断上下拉动搅拌器(每分钟约100次左右),使试样冷却,在温度计示值出现回升过程中逐渐减慢搅拌速度,临近试样凝固点时可微微抖动温度计代替搅拌,当温度上升到最高点不再上升时,此点的温度即为防老剂甲的凝固点。平行两次测定结果之差不大于0.15℃,取算术平均值作为测定结果。
6. 橡胶防老剂BLE(固体)、4020F的测定方法 6.1 F含量的测定 称取2~5g样品(准确至0.0002g),用预先准备好的定量滤纸包好,装入索式脂肪抽提器(150mL)内,抽提瓶(已恒重)中加入配好的有机溶剂100mL(无水乙醇30 mL+四氢呋喃70 mL),放入水浴锅中,水浴温度控制在80℃~90℃,在回流条件下进行抽提大约4h~6h,至抽出液无色为止,取下抽提器进行蒸馏,除去溶剂,在105℃±2℃的烘箱中加热2h,取出在干燥器中冷却,称量至恒重。 C1 X(%)=———×100 C2 式中:C1—溶剂抽出物(蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重)的质量,g; C2—样品质量,g。 6.2 水分的测定 称取10g(准确至0.01g)试样于水分测定器烧瓶中,加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀,装好冷却水回流器,用水浴锅(或配有接触调压器的电炉)加热至沸腾,至蒸馏出液不呈深浊,将接受器放入热水中20~30min使其澄清分层,然后再冷却至室温,读取水分接受器内水的体积。若无水分,则为痕迹。 V·d X(%)=————×100 G 式中:V—水分接受器内水的体积,mL; d—水的比重,g/mL; G—试样质量,g。
7.橡胶防老剂350的测定方法 7.1 DPA含量的测定 称取3~3.5g试样(精确至0.001g),用滤纸包好,装入脂肪抽提器(150mL)内,抽提瓶(已恒重)中加入70mL丙酮,放入70~75℃的水浴中,在回流条件下抽提约2~3h至抽提液无色,取下抽提器进行蒸馏,使溶剂蒸发,然后在105~110℃的烘箱内加热2h,取出放入干燥器冷却,称重。 m1 X(%)=———×100 m2 式中:m1—溶剂抽出物(蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重)的质量,g; m2—样品质量,g。 7.2水分的测定 称取10g(准确至0.001g)试样于水分测定仪烧瓶中,加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀,装好冷却水回流器,用水浴锅(或电阻炉)加热至沸腾,直到蒸馏的流出液不浑浊为止(约1h),冷却至室温(如水分接受器内溶液浑浊,可将接受器接受器放入热水中20~30min使其澄清分层),然后再读出其水的体积。若无水分,则为痕迹。 V·ρ X(%)=————×100 m 式中:V—水分接受器内水的体积,mL; ρ—水的密度,g/mL; m—试样质量,g。
8. 橡胶防老剂RE的测定方法 8.1 WSL含量的测定 称取2~5g样品(准确至0.01g),用预先准备好的定量滤纸包好,装入索式脂肪抽提器(150mL)内,抽提瓶(已恒重)中加入配好的有机溶剂100mL(无水乙醇30 mL+四氢呋喃70 mL),放入水浴锅中,水浴温度控制在80℃~85℃,在回流条件下进行抽提大约4h~6h,至抽出液无色为止,取下抽提器进行蒸馏,除去溶剂,在105℃±2℃的烘箱中加热2h,取出在干燥器中冷却,称量至恒重。 C1 X(%)=———×100 C2 式中:C1—溶剂抽出物(蒸馏除去溶剂在烘箱中加热至恒重)的质量,g; C2—样品质量,g。 8.2水分的测定 称取10g(准确至0.1g)试样于水分测定仪烧瓶中,加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀,装好冷却水回流器,用水浴锅(或电阻炉)加热至沸腾,直到蒸馏的流出液不浑浊为止(约1h),静止冷却至室温,如水分接受器内溶液浑浊,可将接受器接受器放入热水中20~30min使其澄清分层,然后再冷却至室温,读出其水的体积。若无水分,则为痕迹。 V·ρ X(%)=————×100 m 式中:V—水分接受器内水的体积,mL; ρ—水的密度,g/mL; m—试样质量,g。
9.橡胶复合型防老剂DNC—36的测定方法 9.1 DNL含量的测定 称取3~4g样品(准确至0.001g),用预先准备好的定量滤纸包好,装入索式脂肪抽提器(150mL)内,抽提瓶(已恒重)中加入80mL苯,放入水浴锅中,水浴温度控制在90℃~95℃,在回流条件下进行抽提,至抽出液无色为止(大约4h~6h),取下抽提器进行蒸馏,使溶剂蒸发,在105℃±2℃的烘箱中加热2h,取出在干燥器中冷却,称量至恒重。 C1 X(%)=———×100 C2 式中:C1—溶剂抽出物(蒸馏除去溶剂苯至恒重)的质量,g; C2—样品质量,g。 9.2水分的测定 称取10g(准确至0.1g)试样于水分测定仪烧瓶中,加入约100 mL甲苯溶剂与试样混匀,装好冷却水回流器,用水浴锅(或电阻炉)加热至沸腾,直到蒸馏的流出液不浑浊为止(约1h),静止冷却至室温,如水分接受器内溶液浑浊,可将接受器接受器放入热水中20~30min使其澄清分层,然后再冷却至室温,读出其水的体积。若无水分,则为痕迹。 V·ρ X(%)=————×100 m 式中:V—水分接受器内水的体积,mL; ρ—水的密度,g/mL; m—试样质量,g。
10. 橡胶防老剂8PPD—35的测定方法 10.1 8PPD含量的测定 准确称取2.0000g样品G1,用预先准备好的定量滤纸包好,装入索式脂肪抽提器(150mL)内,将已称量至恒重的烧瓶G2中倒入2/3(约100 mL)的丙酮,用恒温水浴锅加热至沸腾,抽提至抽出液无色为止,取出原包样品,在水浴锅中将烧瓶中的丙酮蒸去,在70℃±2℃的烘箱中加热2h,取出在干燥器中冷却,称量8PPD与烧瓶质量G至恒重。 G—G2 8PPD含量X%=————————×100 G1 10.2加热减量的测定依据本章3中试验方法测定。
11. 橡胶防老剂GM的测定方法 11.1 PA含量的测定 试剂为乙酸丁酯、95%乙醇。准确称取0.5g试样,放入100mL三角烧瓶中,加乙酸丁酯(或95%乙醇)50mL,沸水水浴(乙醇作试剂时水浴温度控制在70℃)加热40~50min使样品充分溶解,用已恒重的滤纸过滤,用乙醇洗涤残渣,将滤纸和不溶物一同放入干燥箱,温度控制在105℃,使样品至干,取出放入干燥器内约10min,然后再放入烘箱30min,取出放入干燥器,直至恒重。 C2—C1 PA含量%=(1— ——————)×100 C 式中:C1—滤纸质量,g;C2—滤纸和不溶物的质量,g;C—样品质量,g。 11.2加热减量的测定依据本章3中试验方法测定。 3.橡胶软化剂固体古马隆—茚树脂软化点的测定 取约5g试样,置于50 ml有柄蒸发器中,在电炉上加热使试样熔化,加热温度不得高于试样软化点40℃。将试样置于黄铜环中,略高于环面,冷却30分钟用热刀刮平。将盛有试样的黄铜环水平的安装在环架的承板圆孔中,套上圆孔定位器,将钢球放在试样上,然后将 试样架放入盛有甘油的加热浴中。甘油浴面略低于连杆上的深度标记,环架任何部位不得有气泡,将温度计由上程板中心孔垂直插入,使水银球底部与环的底部在同一水平。加热甘油浴,甘油温度达到45℃后保持每分钟升5±0.2℃。试样受热软化在钢球重力作用下,试样与钢球一起下坠至与底板面接触时的温度即位试样软化点。
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