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根据国外药典规定的固定相选择色谱柱， 却发现 大部分杂质间完全达不到分离要求？？？ 小江最近恰好遇到了这个烦恼。 前几天接了个药物研发的任务，查了EP药典规定的关于固定相描述： “ end-cappedpolar-embedded octadecylsilyl silica gel for chromatography R (5μm) ” 便买了同固定相的色谱柱。 然而尝试了好多个品牌的，都没做出来。 虽说经费不少，但也顶不住几根昂贵的不锈钢管，难道只能考虑做方法优化调整了？？ 实际上很多做药物研发的老师，经常都会碰到这样问题，而做方法优化调整和验证，又要花费大量时间和人力。 明明药典标准的方法大都做是过方法学耐用性考察的，怎么会出现这样的情况呢？？? 虽说国外药典对杂质分析的要求确实也比较高，但往往来源于国内外配套仪器设备、操作人员、溶剂试剂等实验条件的细小引起色谱行为差异。 而针对这种情况，我们往往会建议实验人员： 购买回原药典委员会为处方及非处方药物、食品补充剂和其它保健产品制订质量标准生产出来的参照物和对照品时所用到色谱柱， 以降低分离不重现的风险，节约企业成本。 例如小江遇到的问题，EP描述的固定相其实并不是普通封端硅胶基质C18，而是经过修饰的C18。 其采用的是嵌入了极性基团的C18，特别适合分离分析极性化合物，还能减少酸碱性目标物在填料上二次保留现象， 市面上常见的型号有Ecosil C18-EPS，Waters Symmetry shield RP18,Supelco Discovery RP Amide C16,Aglient ZORBAX Bonus-RP等。 小江只要查询到国外药典推荐的以上柱子，问题便迎刃而解。 那怎样可以查询到国外药典推荐柱呢？ 1. 首先你得查询到某药典下样品的准确外文名称或者CAS号 范例: 外文名：Ibuprofen CAS：15687-27-1 ①EP8.0 Ibuprofen Impurity F. ②EP8.0Ibuprofen Related substances. ③USP40Ibuprofen ASSAY. PS: “L7”指的是USP推荐柱固定相代码 2. 通过欧洲药典官方网站进行查询 ①EP推荐柱查询第一步：在文本框上输入Substance Name，点击Search； ②EP推荐柱查询第二步：选最近的issuedate，点击Substance Number即可； ③EP推荐柱查询第三步：按照红色框内杂质实验类型要求选柱子即可
3. 通过美国药典官方网站进行查询，注意USP的需要通过邮箱注册账号密码； ①USP推荐柱第一步：输入账号密码，点击Submit，没账号的请点击下面的新建；
②USP推荐柱第二步：只能点IAGREE；
③USP推荐柱第三步：输入样品英文名称，点击SEARCH；
④USP推荐柱第四步：依据药品不同的剂型和检测项选择柱子；
你掌握了么？ |
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