一、容量瓶 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成。带有磨口玻璃塞,颈上有一刻度线。 容量瓶有多种规格,小的有5mL、10 mL 、25 mL、50 mL、100 mL,大的有250 mL、500 mL、1000 mL、2000 mL 等。 容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体积,以毫升计。 通常采用下述方法规定弯月面:调节液面使刻度线的上边缘与弯月面的最低点水平相切,视线应在同一水平面。 容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某种物质分成若干等份。 准确度级别分为A级和B级,国家规定的容量允差见下表: 容量瓶使用注意事项 ①检查瓶口是否漏水:加水至刻度线,盖上瓶塞,颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒置状态10秒)以后不应有水渗出(可用滤纸片检查);将瓶塞旋转180°再检查一次。合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起,以防摔碎或与其他瓶塞混淆。 ②洗涤的方法:一般是先用自来水洗涤、蒸馏水洗净后即可。污染较重时用铬酸洗液清洗内壁,然后用自来水和纯水洗净。 ③用固体物质配制溶液。 其他注意事项: 不能在容量瓶里进行溶质的溶解; 容量瓶不能进行加热,如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移; 容量瓶只能用于配制溶液。对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液,尤其是碱性溶液,不能在容量瓶中长久贮存,配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放; 容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘,连塞与瓶应编号配套或用绳子(橡皮筋)相连接以防止瓶塞丢失、污染或搞错。 容量瓶操作中常见错误 1. 定量转移时洒出溶液; 2. 定量转移时丢失烧杯尖嘴处最后一滴溶液; 3. 定量转移时因玻棒丢失溶质; 4. 未清洗烧杯,或未合并清洗液; 5. 定容过量; 6. 定容时读数不准确; 7. 定容后未摇匀。 定容时正确读数的方法 定刻度线三要点: 瓶直(容量瓶垂直); 眼平(视线与刻度线水平相切); 逐滴加入。 具体做法: 操作者直立,用左手拇指和中指提起容量瓶瓶颈(注意是捏住瓶口以下、刻度线以上位置),至刻度线与视线水平线相切位置为止,右手持洗瓶向容量瓶内滴入蒸馏水,至接近刻度线处,然后用洗瓶尖嘴处所含液滴逐滴滴入至弯月面与刻度线水平相切。 二、移液管 移液管是准确移取放出溶体体积的量器。它是一根细长中间膨大的玻璃管,在管的上端有刻线。膨大部分标有它的容积和标定时的温度。 移液管的规格及参数 移液管使用注意事项 ①用铬酸洗液将其洗净,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。 ②移取溶液之前,先用欲移取的溶液润洗三次。润洗方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2~3cm时,将管直立,使溶液由流液口放出,弃去。 移液管使用中常见错误 1. 未用待移液润洗移液管或标准溶液中被带入水; 2. “吸空现象”导致溶液在管内上串下跳; 3. 反复吸液,不能使液面上升到刻度线以上; 4. 移液管把持方法不对; 5. 定刻度时溶液总是停在刻度线以下; 6. 转移溶液时移液管尖嘴未贴下面容器内壁; 7. 转移溶液时,尖嘴插入下方容器瓶底; 8. 转移溶液时未等待15秒,即把移液管拿走; 9. 移液管尖嘴处最后一滴溶液盲目吹出; 10. 吸量管转移小体积溶液时,用尖嘴处刻度定体积。 三、 吸量管 吸量管是带有分刻度的移液管,用它可以称取不同体积的溶液,常用规格有1mL、2 mL、5mL,10 mL 等。 吸量管容量的准确度级别分为A级和B级,产品分为以下三类: ①规定等待时间15s的吸量管,这类吸量管的容量准确度均为A级。其形成为完全流出式,零点在上。液面降至流液口处静止时,应等待15s,再从受液容器中移走吸量管。 ②不规定等待时间的吸量管,这类产品分为A级和B级。不规定等待时间,即一旦确定液面已静止,吸量管即可与接受容器脱离接触。 ③快流速和吹出式吸量管,这类吸量管的容量准确度均为B级。不规定等待时间,其形式为完全流出式,有零位在上和零位在下两种。快流速的产品上标示“快”字,吹出式产品上标示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量时,液面降至流液口静止后随机将最后一滴残留液一次吹出。这两种吸量管流速快、准确度低,适于仪器分析实验中添加试剂,一般不用它加标准溶液。 吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调几点: a、由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上的固定量溶液时,应尽可能使用移液管。 b、使用吸量管时,尽量在最高刻度线处调整零点。 c、吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,参照上表中的数据,合理地选用吸量管。 四、滴定管 滴定管是滴定操作时准确测量放出标准溶液体积的一种量器。根据其构造分酸式滴定管和碱式滴定管两种。 酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。 碱式滴定管下端连有一段橡皮管,管内有玻璃珠,用以控制液体的流出,橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。 酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液,碱式滴定管只能用来盛装碱性溶液或非氧化性溶液,凡能与橡皮起作用的溶液均不能使用碱式滴定管。 使用滴定管的注意事项 ①检漏:使用滴定管前应检查其是否漏水,活塞转动是否灵活。若酸式滴定管漏水或活塞转动不灵,就应给活塞重新涂凡士林;若碱式滴定管漏水,则需要更换橡胶管或换个稍大的玻璃珠。 ②洗涤:根据滴定管的沾污情况,采用相应的洗涤方法将它洗净,为了使滴定管中溶液的浓度与原来相同,最后还应该用滴定用的溶液润洗三次(每次溶液用量约为滴定管容积的1/5),润洗液由滴定管下端排出。 ③装液:将溶液加入滴定管时,要注意使下端出口管也充满溶液,特别是碱式滴定管,它下端的橡胶管内的气泡不易被察觉,这样,就会造成读数误差,如果是酸式滴定管,可迅速地旋转活塞,让溶液急骤流出以带走气泡;如果是碱式滴定管,向上弯曲橡胶管,使玻璃尖嘴斜向上方,向一边挤动玻璃珠,使溶液从尖嘴喷出,气泡便随之除去。排除气泡后,继续加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,调整液面在“0.00”刻度处。 ④读数:常用滴定管的容量为50mL,它的刻度分为50大格,每一大格又分为10小格,所以每一大格为1mL,每一小格为0.1mL。读数应读到小数点后两位。 滴定时,最好每次都从0.00mL开始,这样读数方便,且可以消除由于滴定管上下粗细不均匀而带来的误差。 ⑤滴定:使用酸式滴定管时,必须用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋转活塞的同时稍稍向左扣住,这样可避免把活塞顶松而漏液;使用碱式滴定管时,应该用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上处,轻轻地往一边挤压橡胶管,使橡胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出,要能掌握手指用力的轻重来控制缝隙的大小,从而控制溶液的流出速度。 五、常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在检验工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。 仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。 不同的检验工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学检验为主介绍仪器的洗涤方法。 (一) 洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。 肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等; 洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。 用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的时间使其充分作用。 有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 (二)洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下: 1.强酸氧化剂洗液; 2.碱性洗液; 3. 碱性高锰酸钾洗液; 4.纯酸纯碱洗液; 5.有机溶剂; 6. 洗消液。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 2.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有:碳酸钠液(即纯碱),碳酸氢钠(小苏打),磷酸钠(磷酸三钠)液,磷酸氢二钠液等。 3.碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠100mL。 4.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6.洗消液 检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。 在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL) 溶液、20% HNO3和2% KMnO4溶液。 (三)洗涤玻璃仪器的步骤与要求 1.常规法洗涤仪器 洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。 一个细干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。 2. 作痕量金属分析的玻璃仪器 使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。 3. 进行荧光分析时 玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。 4.分析致癌物质时 应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。 (四)玻璃仪器的干燥 作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。 1.晾干 2.烘干 3.热冷风吹干 文章部分内容来源食品论坛网友分享,由食品实验室服务编辑整理,转载请注明来源。 |
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