2018年6月19日-永恒的财富——写在三聚福大成立六周年之际

Technological innovation

中国要强盛、要复兴，就一定要大力发展科学技术，努力成为世界主要科学中心和创新高地。我们比历史上任何时期都更接近中华民族伟大复兴的目标，我们比历史上任何时期都更需要建设世界科技强国！

三聚-福大联姻，开启产学研创新路

2018年5月28日，是化肥催化剂国家工程研究中心和北京三聚环保新材料股份有限公司合资成立“福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司”（以下简称三聚福大）六周年的日子。

早在2011年7月，三聚环保刘雷董事长和林科总裁率领三聚环保经营团队到福州大学考察，双方一拍即合，当即就与福州大学校长付贤智院士签订了共建化肥催化剂国家工程研究中心的合作协议。

2012年5月28日，三聚福大正式成立，由任相坤出任董事长，魏可镁院士和林科总裁出任董事，确定了三聚福大开展化肥行业相关技术和工艺的研发、工程化和示范推广，打造成化肥行业整体技术示范基地、技术开发及试验基地、新型催化剂和净化剂生产基地，以及煤化工和石油化工等悬浮床加氢催化剂及其成套技术开发的基地。

魏可镁院士（中）与付贤智院士（右）、林科总裁

低压低能耗氨合成关键催化剂的开发

众所周知，我国是农业大国，也是人口大国，粮食始终是关系国计民生的重大战略问题，粮食的战略地位决定了合成氨工业不可替代。

我国是世界上最大的合成氨生产国， 2017年全国合成氨产量约5500万吨。国外的合成氨生产主要以天然气为原料，而我国90%以上的合成氨生产企业以煤为原料，每年消耗约8400万吨标煤，约占化学工业能源消费的25%。我国合成氨生产技术的现状是高压(15.0~28.0Mpa)和高能耗，节能降耗潜力巨大。但是，要实现合成氨工业的大幅节能降耗，生产装置大型化和使用先进的催化剂是关键。

在以煤为原料的在大型合成氨工艺中，耐硫变换催化剂和氨合成催化剂都是不可或缺的，是合成氨工业工艺技术改造和节能减排的两个至关重要的催化剂。耐硫变换催化剂实现将煤气化后的高浓度CO与水蒸气转换为H2，氨合成催化剂实现将N2和H2合成NH3，虽然这两个催化剂成本在一个大型合成氨厂占产品成本的比例较小，但其性能对整个工厂的能耗起到至关重要的作用。高性能的耐硫变换催化剂和氨合成催化剂可以大幅度降低操作压力、提高变换和氨合成转化率、降低气体循环比和增加热量回收等。

20世纪80年代，英国BP公司开始研发面向大型合成氨使用钌系氨合成催化剂， 80年代美国Kellogg公司与BP公司联合将钌系氨合成催化剂进行工业应用，KBR公司开发出铁基串钌系合成氨催化剂为核心的KAAP工艺（Kellogg Advanced Ammonia Process）。截至目前，KBR公司至少已新建成7套铁串钌氨合成装置。其节能降耗显著，主要体现以下几点：

(1)由于KAAP工艺可在相对低压（9MPa）下反应，合成氨装置的设备和管道材质要求降低，全厂投资减少约12%；

(2) 由于压力降低，将合成氨吨氨能耗降低至28.35GJ，和我国以煤为原料的大型合成氨的平均能耗相比，降低了40.2%；

(3) 由于单位生产能力所需钌系催化剂体积比铁基催化剂小，可大幅度降低催化剂装填量，使合成氨装置特大型化设计成为可能。

钌催化剂的特点是低温低压下能保持较高的催化活性，氢氮比宽，反应条件温和，对水、CO和CO2不敏感，无需严格的净化，且催化剂中的贵金属可以回收。高活性钌氨合成催化剂的应用可以有效提高合成气单程转化率，降低合成气循环比和操作压力，减少压缩功耗，对装置增产、节能降耗起到真正的作用。

我国开展针对钌系氨合成催化剂开发比较晚，在KBR公司开发出铁串钌催化剂为核心的KAAP合成氨工艺并实现工业示范后，早在1996年，魏可镁院士意识到开发钌系氨合成催化剂对我国合成氨工业的重要性，在国家发改委、国家重点科技支撑计划、福建省发改委、科技厅等多方的支持下，开始组织福州大学化肥催化剂国家工程研究中心的研究人员，开始了钌系氨合成催化剂的研发。

这期间，与中国石油石油化工研究院也开展了合作研究，经过近十二年的研发，在2008年在实验室制备出了0.92m3的钌系氨合成催化剂，开展了首次的万吨级工业试验，当时开展工业试验的小型合成氨企业规模小、设备陈旧，即使如此，研究组和企业技术人员一道值班倒班，开展了1000多小时的工业在线试验，虽然没有成功，但取得了许多第一手的实验数据，为后来钌催化剂的产业化提供了宝贵的经验。但此时钌催化剂的研发遇到了客观难题，金属钌的价格已经达到240元/克，相关机构和部门无法再提供研究经费的支持，研究陷入了困境。

魏可镁院士在那几年时间里，经常和研究人员说，钌催化剂无法产业化并实现工业应用，是他这辈子最大的遗憾。更加遗憾的是，直到魏可镁院士2014年10月23日因劳累突发脑梗塞去世，钌催化剂的产业化似乎仍然遥遥无期。这也成了压在化肥催化剂国家工程研究中心所有研究人员中的一块巨大的心石。

化肥催化剂国家工程研究中心

制氢催化剂实验装置

2015年5月，三聚环保刘雷董事长和林科总裁在公司内部的战略发展讨论会上谈到钌催化剂的产业化，在并不完全了解钌催化剂的情况下，毅然做出决定，投入2800万元科研经费开展钌催化剂的产业化。化肥催化中心和三聚福大的研究人员既喜又忧，喜的是钌催化剂的产业化有了经费的支持，忧的是钌催化剂的产业化还有许多问题尚未完全解决。但从那时开始，在中心主任江莉龙研究员的带领下，化肥催化中心和三聚福大研究人员全员投入，分成三个小组：

• 一个小组专门重新筛选载体原料、优化载体的制备条件、选择载体加工企业，实现了载体加工从实验室公斤级制备一步走向吨级生产，载体规模化的重大突破为钌催化剂的产业化提供了保障；

• 一个小组专门开展催化剂的稳定性研究和稳定性测试，通过大量研究和表征，发现了影响钌催化剂稳定性的关键因素。在实验室条件下，研究人员值班倒班，连续开展了208天的稳定性测试，期间，还对测试的催化剂开展了多次长周期中毒实验、耐热实验等，实现钌催化剂在400℃、10000h-1和10MPa条件下，保持反应器出口的氨净值在20%以上，给所有研究人员带来了巨大的信心；

• 另外一个小组专门负责设计和建设年产钌催化剂百吨级生产线。在没有任何经验可以借鉴，自己动手设计、加工，经常被钢管划的满手鲜血，背着旅行包全国各地调研和考察，在沈阳三聚设计并建成了钌催化剂的年产两百立方催化剂的生产线。

三聚凯特钌系氨合成催化剂生产线

建立氨合成关键催化剂工业示范装置

为进一步验证催化剂的工业应用性能，三聚环保决定建立钌催化剂制合成氨示范装置。经过考察论证，选择在江苏宿迁和友化工厂先建立一套3万吨的中型示范装置。而示范的第一步就是生产出合格的催化剂。时间紧任务重，三聚福大需要在短短6个月内完成16m3钌催化剂的产业化生产，研究人员和生产人员一道，不辞辛劳，24小时连续生产，通过不断调整工艺参数、放大生产过程遇到的各种难题，终于在2016年7月，完成了生产任务，经国家化工催化剂质量监督检验中心现场抽样并检测，在实验室条件下，催化剂的氨净值达到20.2%，生产取得圆满成功。

位于江苏宿迁的“梯级耐硫变换-钌系氨合成”工业示范装置

2018年1月15日，三聚福大开发的首套以煤为原料的低能耗“梯级耐硫变换-钌系氨合成”合成氨成套技术在江苏和友化工的3万吨示范装置上示范成功并完成72小时标定。

截止目前，已经稳定运行3300多小时，将实现降低现有吨氨综合能耗0.22吨标准煤，增加产能33%以上。江苏禾友化工和通化化工大型合成氨装置也将于2018年底开车。

我国2017年产量为5500万吨。采用铁钌连串合成氨技术，吨氨节约0.22吨标准煤，以此计算，如改造我国一半的合成氨产能，将节省600万吨标准煤，减排1500万吨二氧化碳、4.5万吨的二氧化硫和4万吨的氮氧化合物。

该技术的突破，意味着打破国外技术垄断，形成了具有自主知识产权的成套技术，提升我国合成氨的催化技术水平与国际竞争力，并结束我国合成氨工业高温高压高能耗局面，对我国淘汰落后产能和实现近300家合成氨企业节能、降耗和增效具有革命性意义。

多功能悬浮床加氢催化剂的开发

我国原油加工量2017年达到5.67亿吨，其中劣质原油1亿吨以上。以沸点高于500 ℃的减压渣油的收率为23%估算，加上国产和进口非常规原油(如辽河稠油、加拿大油砂沥青、委内瑞拉超稠油以及煤焦油等)，我国炼油工业所加工的重油所占比例约为50%，因此重油的高效转化利用成为我国能源工业可持续发展的重大需求。

MCT悬浮床工业示范装置鸟瞰

在现有各种重油加工技术中，悬浮床加氢技术被公认为是最先进的加工技术。该技术以重油为原料，将少量超微粒子催化剂或液态均相催化剂分散于原料中，加热到反应温度后与氢气自下而上以气、液、固三相浆液形式通过反应器，在高温、高氢压和较高空速下通过加氢裂化生产轻质原料油，催化剂单程通过而消耗。该工艺技术具有原料油适应性广、重组分转化率高和反应器结构简单(空筒或环流)等优点，因而在世界范围内得到了广泛的重视，但国际上迄今为止尚无持续运行的工业化装置。

林科、李林在悬浮床中央控制室查看工艺参数

2013年7月，林科总裁赶到福州，和魏可镁院士谈到悬浮床加氢催化剂的开发，希望化肥催化剂中心和三聚福大能开展悬浮床加氢催化剂的研究，三聚环保将在各方面给予全力支持。但魏院士当时是犹豫的，毕竟化肥催化中心的研究重点是煤气化后气体的高效转化和清洁利用，对于“石油”高效转化的研究是门外汉，而且国家有很多著名的研发机构专门从事“劣质油”的转化研究，所以一直未下决定，让化肥催化中心的研究人员先做了前期调研，多次讨论后认为：“三聚环保的领导信任我们，在困难的时候支持我们，我们如果拒绝不做的话是一种消极态度，但如果做了没有做成功是另外一种态度”，所以，魏院士决定组织科研小组开展研发。三聚环保科研经费迅速到位，化肥催化中心的研究人员先从建设评价装置入手，对“油”的了解从头开始，第一次冒着20MPa的高氢压和450℃的高温，开展不分昼夜的筛选催化剂，实验室研究人员经常拧釜拧到掉眼泪，因为老是漏气，拆了装，装了拆。不幸的是，魏院士于2014年10月23日劳累逝世，没有看到成功的这一天。

两年来，三聚环保林科总裁多次到福州和科研人员一起研究、一起讨论、一起实验，就这样经过近两年的艰苦研发，化肥催化中心和三聚福大于2015年7月针对煤焦油和渣油开发了系列不同配方的催化剂，经重质油高压连续流动装置72小时连续实验验证后，开展了催化剂的放大制备，并于2015年11月在沈阳三聚凯特催化剂有限公司试生产出三种配方100吨的催化剂运抵河南鹤壁悬浮床装置现场。

2016年2月，催化剂在河南鹤壁15.8万吨的装置上连续运行成功，在劣质油的转化率、轻质油的收率方面好于实验室结果。

三聚福大在悬浮床加氢催化剂的开发方面近年来陆续取得了一系列的成功，针对不同劣质重油，配制了不同组分的复合催化剂，有力地保障了新疆克拉玛依高钙稠油、地沟油、渣油的成功测试。同时，三聚福大还将为三桶油的各类劣质油品在河南鹤壁悬浮床示范装置上的测试保驾护航。目前，三聚福大已经将悬浮床加氢工艺复合催化剂的全套技术移交沈阳三聚凯特催化剂有限公司进行工程放大生产，满足未来的市场供应。

鹤壁悬浮床加氢中试装置

2018年6月，我们再次欣喜地看到中石化荆门分公司提供的530℃以上馏分的催化油浆和中间基原油减压渣油在河南鹤壁的悬浮床装置上成功完成了72小时标定测试，重劣质油转化率为90.4%，液体产品率为88.3%，重金属脱除率为99.8%。

除此之外，三聚福大还将在未来几个月内对中石油海外公司提供的委内瑞拉超稠油、中海油提供的加拿大油砂沥青在悬浮床装置上测试配套相应的催化剂服务。

产学研融合   铸就辉煌路

回顾六年的合作之路，三聚福大之所以在低压低能耗合成氨系列关键催化剂和低成本高性能悬浮床加氢催化剂的开发中取得历史性的突破，得益于福州大学和三聚环保在人力、物力和财力的大力支持，能取得这些突破，得益于已故魏可镁院士为三聚福大定位的“面向国家重大需求，以市场为导向，产学研深度融合”这一永恒的财富，也铸就了三聚环保在多项领先技术中的辉煌成就。

国家工程中心简介

化肥催化剂国家工程研究中心（福州大学）于1996经原国家计委批准建设，由中国工程院院士魏可镁教授创建。中心现拥有近两万平方米的科研专用房、工程放大基地和万吨级的催化剂产业化基地，是化肥催化剂领域全国唯一拥有从基础研究到产业化基地的国家级创新平台。

催化剂技术是行业节能减排、资源高效利用和降耗增效的核心。中心在化肥催化剂等领域的研究处于国内领先水平，先后承担国家重点支撑计划、863重大项目课题、国家自然科学重点基金和企业重大等各类项目140多项，总经费超亿元。研发成功四个系列十二个催化剂并在国内六个省市九个催化剂生产企业转化、推广，取得了显著的经济和社会环保效益，其中五个催化剂获得国家级科技成果奖，7项省部级科技进步一等奖。获发明专利授权80多件，发表各类论文500多篇。

中心现有各类研发人员近百人，其中包括万人计划科技创新领军人才、 973首席科学家、国家杰青、闽江学者和多名海归学者，形成了一支既能开展高水平基础研究，又能解决催化剂工程化研究中关键技术问题，实现产业化的全链条创新团队。现中心主任江莉龙作为科技部化肥催化重点领域创新团队负责人、万人计划科技创新领军人才，带领团队秉承产学研用紧密结合的宗旨，与上市企业北京三聚环保新材料股份有限公司深度融合创新发展，共同组建了 “福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司”，面向化肥和环保领域涉及的关键催化剂、成套工艺技术和先进反应器开展协同创新，开发出了首套以煤为原料的低压低能耗“梯级耐硫变换—钌系氨合成” 成套工艺技术，对我国大中型合成氨节能、减排和增效具有革命性意义；开发出低成本高性能的重质油悬浮床加氢催化剂并在我国河南鹤壁市首套年加工15.8万吨的装置上连续稳定运行，取得了重要的突破；开发出满足国五、六标准的汽车尾气催化剂及净化器并在长春一汽、上海大众和湖南猎豹等企业实现规模化推广应用。与此同时，一批其它新型石油化工催化剂和环保催化剂正实施产业化。