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【扫盲 实例】期间核查在实验室中详细应用

 yanyajie 2018-12-03

检测设备在检定/校准有效期内,受使用条件等因素影响,其示值误差是否在允许范围内将影响检测结果的准确性。 实验室通过对设备进行定期核查来保持设备在两次检定/校准期间其状态的可信度。

1. 期间核查定义及目的


1.1  期间核查定义


《JJF 1001-2011 通用计量术语及定义技术规范》中 9.49 对期间核查做了

如下定义:根据规定的程序,为了确定计量标准、标准物质或其它测量仪器是否

保持原有状态而进行的操作。


简单理解为:实验室根据自身制定的程序和计划对测量设备的某些参数, 在两次检定或校准周期间隔内一次或多次使用适当的方法对设备进行检查,判断其是否保持着检定或校准时状态的可信度, 及时识别超出预期范围的变化,使检测过程处于受控状态,确保检、校、验的质量


期间核查不是再次检定或再次校准,而是通过使用简单、实用、可信的方法对仪器设备进行核查。


1.2 期间核查目的


一般情况下实验室根据“国家强检计量目录” 定期对仪器设备进行周期检

定。根据部门内部设备管理制度、设备使用频次、维护及维修情况定期或不定期对设备进行外校准。 通过对检定或校准后设备进行计量确认来证明设备满足测量结果的准确和己方的使用要求。


除此之外值得注意:


1) 在两次检定或校准一年 (通常) 的周期内, 不能保证仪器设备的准确度不变。

仪器设备在使用时难免会发生偶然的故障,或由于不易察觉因素使设备准确度降低,有时候这种变换并不明显也不易被察觉。

如果继续使用这样的测量设备进行检测,必将会使测量结果的质量难易保证。


2) 结构或功能复杂的测量设备在外借或检定/校准结束后的运输过程中,难免会产生搬运及震动现象,导致设备日常性能的保持以及计量性能的维持发生了变化,引起设备失准,出具错误的测量结果。


3) 日常使用过程中由于设备系统连接出现问题,人员操作失误导致设备某些功能设置不当,现场环境条件失控等原因,使测量结果误差产生了较大变化。



由于仪器设备在使用一段时期后都存在不同程度的变化, 检定或校准周期内并不能保证其量值始终得到维持。

所以在日常工作中除做好预防维护保养外,还需要对设备的使用功能及量测性能进行核查。 

通过核查可以及时发现仪器设备的变化,随时发现问题,及时采取纠正措施,使设备参数性能在检定或校准周期内连续稳定的满足规定要求。

除此之外,实施对测量设备的期间核查,不仅可以对仪器设备进行有效控制,也可以对测试过程实施有效监控,从而保证测试结果准确、可靠。


核查目的也即测量仪器在检定或校准有效期内的校准值 X R 的变化是否超出

其允许误差限±△。如图 1 中③,设备系统的飘逸可能是起伏变化的;可能是单


方向的如图 1 中①②;可能是单方向起伏变化的如图 1 中④。

2. 期间核查实施


2.1 编制核查计划


并不是每台仪器设备都要进行期间核查。 每年初由设备管理人员根据去年仪器设备使用、维护、维修、计量的统计情况编制测量设备本年度期间核查工作计划,确保组织核查实施有效,避免趋于形式。


在制定核查计划前实验室关注以下几项工作:

1) 选择核查对象;

2) 根据核查对象选择核查标准;

3) 确定核查参数和量程;

4) 确定核查时间间隔;

5) 确定核查方法;


在确认上述内容后, 可按照自行制定的核查程序或自行制定的制度文件要求编制年度期间核查计划。计划一般包括核查仪器设备名称及编号、核查项目及技术指标、核查方法或规程、核查地点、时间安排。



其中核查项目、技术指标等信息也可在指导书中体现。如图:表 1

2.2 选择核查对象


一般情况下应对处于下列 9 种情况之一的仪器设备进行核查:

1) 新购置的,计量确认后的;

2) 使用频率高的;

3) 使用或存储环境恶劣或发生严重变化的;

4) 使用过程中易受损、过载、数据易变或对数据产生怀疑的;

5) 长期脱离实验室控制,外借或经常带到现场的;

6) 使用寿命临近老化期的;

7) 校准周期较长的(大于 1 年期)或申请延长校准周期的;

8) 历年检定/校准证书中,选择示值校准状态变动较大的;

9) 更换校准机构后,检定或校准有较大差异的;


实验室并不需要对仪器设备的所有功能和全部测试范围都进行核查, 主要针对仪器的稳定性不佳的参数、范围或测试点。


2.3 选择核查标准


所谓“核查标准”是指拥有一个或多个量值足够稳定的测量对象(标准或仪器) 。


实验室常见的通常有:砝码、量块、硬度块、有证标准物质或性能稳定的专用于核查的测量样品(样罐、样盖、样板) 。


核查标准一般不用于实验室日常“内校” ,专用于验证仪器的可信状态。普通实验室不具备专用的核查标准,但可从现有计量标准或仪器中选取。


核查标准可以是:

1) 准确度等级高一级或同等级的标准物质、计量标准、同类测量设备;

2) 已知检定或校准的标准样品或已知约定真值的保留实物样品;

3) 用于使用前自校的标准或标准物质;


2.4 确定核查参数和量程


期间核查主要是核查设备参数的漂移和系统的稳定性。 制定核查计划或拟定指导书时应选择漂移较大或稳定性较差的参数和量程。 


根据实验室自身条件选择核查参数和量程的方法有: (注:漂移:由于测量仪器计量特性的变化引起的示值在一段时间内连续或增量变化。仪器漂移与被测量无关,与任何认识的影响量变化无关。JJF1001-2011)


1) 选择日常使用最频繁的参数和量程;

2) 核对历年的检定或校准证书,选择示值波动较大的参数和量程;

3) 选择新购或维修后设备的基本参数和量程;


根据 GB/T 27404 的规定:仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规程中的主要检定项目,一般可选择以下合适项目:

1) 零点检查;2) 灵敏度;3) 准确度

4) 分辨率;5) 测量重复性;6) 标准曲线线性

7) 仪器内置自校检查

8) 标准物质或参考物质测试比对

9) 仪器说明书列明的技术指标


2.5 确认核查时间间隔


确定期间核查的时间间隔时,应考虑设备稳定性、检定或校准结果、近期使用状况、上次核查的结果等。


期间核查一般可分为:一般性核查和临时性核查。

一般性核查:通常取溯源时间间隔的一半进行核查,在一次溯源周期内至少做一次核查。

例如:检定周期通常为一年,则半年核查一次;校准周期为一年的半年核查一次,校准周期为两年的仍建议半年核查一次。


临时性核查:当出现 2.2 中 3)~6)内容时,需要对设备的合格状态进行核查。当对检测数据产生怀疑时,可适当增加核查频次,特别是发生过故障的设备,在修理后除要进行检定或校准外,也应加大核 查频次。


2.6 确认核查方法


核查方法可参考设备及方法标准、检定规程中的规定,也可参照设备说明书中提供的方法。

1) 标准规范中阐述了校准方法和要求,可直接引用。例如:设备校准规范中核查部分;

2) 设备检定规程中往往规定了设备信息状态的整个过程,可引用其中需要核查的参数部分。

3) 设备说明书中也会阐述核查设备某些功能参数的方法,可直接引用。例如:

pH 计说明书中阐述的设备和电极检查部分;

4) 对于没有方法来源的设备,可组织设备管理人员、技术人员、使用人员根据相似设备标准或使用经验共同编制核查方法。

5) 有些大型设备附带自校系统或自动核查程序,可直接用于核查。


除上述外,常用的核查方法还有:

1) 使用标准物质核查;

2) 用仪器测量核查标准的重复性;

3) 利用两台设备或多台设备量值进行比较;

4) 使用实物样品核查或保留样品再测核查;

5) 常规控制图法;

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