1.0标准曲线的制作:准确称取在105-110℃干燥过2小时的优级纯氯化铵1.9095g,以水溶解,移至500ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液含氮为1mg/ml.分别从中取0.5,1.0,1.5,2.0ml,移入100ml容量瓶, 加入1ml硫酸(0.05mol/L).加入1ml萘氏试剂,显色15min,于460nm波长3cm比色皿比色;以浓度为纵坐标,吸光值为横坐标,做回归曲线,得出回归方程, 2.0试剂空白同上。 3.0 吸取样液1ml于50ml容量瓶,加入1ml硫酸(0.05mol/L).加入1ml萘氏试剂,显色15min,于460nm波长3cm比色皿比色,同时也做空白。 4.0 奈氏试剂的配制:35gKI溶于100ml水中,17g氯化汞溶于300ml水中,将此溶液缓慢地加入碘化钾溶液中,边加边充分搅拌,此时出现红色沉淀。加入500ml氢氧化钠(5mol/L)溶液,移入1000ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置72小时以上,取上层溶液备用。 5.0 计算: W氮g/l=N×A×2.516/1000 W氨g/l=W氮×17/14 式中 N——稀释倍数 A——吸光度 2.516——线性系数 |
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