【原】水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）

吸取25ml溶好冷却的样液，置于300ml的塑料烧杯中，加10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加10ml15%的KF，加氯化钾晶体至饱和析出，静置15分钟，用中速滤纸过滤，烧杯和滤纸用5%的氯化钾溶液洗3-5次，取下滤纸，置于原烧杯中，加10ml5%氯化钾-乙醇溶液，几滴酚酞溶液，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红），用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈微红色为终点。

SiO₂=T_SiO2V/G×100%

式中

T_SiO2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数

V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数

G—被测溶液的试样质量（毫克数）

注：

1.       做水泥熟料时、矿渣时，不需事先进马弗炉溶样（银坩埚，氢氧化钠作溶剂），可直接称取0.2000克试样，少许水润湿，用10ml（1+1）盐酸溶样，其它同上。

2.       此方法应用较广，可测溶液中低至4毫克，高达100毫克左右的二氧化硅。在测定100毫克左右的二氧化硅时，洗涤液需改用5%氟化钾水溶液。

3.       加入氯化钾时，一定要经过不断的搅拌，使其有较多的沉淀析出。当氯化钾颗粒较粗时，可用研钵研细后再用。

4.       用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成。中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团。

5.       熔样溶剂不能有硼盐。