1.试剂和仪器 1.1 电子分析天平 1.2 马弗炉:灵敏度能控制在±20C 1.3 配制试剂用水:均为蒸馏水; 1.4乙酸溶液:1+19 1.5硝酸银标准溶液:0.1mol/L 1.6曙红钠盐指示剂;5g/L
2.分析步骤 2.1 原理 在乙酸酸性条件下,以曙红钠盐为指示剂,以硝酸根标准滴定溶液滴定。 2.2试样的检测 将坩埚置于330℃的马弗炉中,烘干1小时取出,放入干燥器内,冷却至室温(30分钟左右)后称重。向称量瓶中加入试样(10g左右),置于330℃的马弗炉中。烘干2小时,取出坩埚,放入干燥器内冷却至室温称重。 称取约0.5g试样(精确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加水至100mL,加10ml乙酸溶液和3滴曙红钠盐指示剂,用硝酸银标准溶液滴定溶液滴定至红色为止。 2.1.3分析结果的表述 式中: V——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积:mL; C——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度;mol/L; m——试料的质量,g W——氯化物的质量,g 2.45---氯化物折算成溴化物的当量 86.84——溴化锂分子量g/moL |
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