看完这6点，再也不怕GC-MS罢工了

实验室里最怕的事情莫过于仪器罢工，

这就好比砍柴没了斧子，

吃饭没筷子，

喝饮料没了吸管，

吃方便面没了叉子，

等等等

。。。。。。

好像哪里不对

反正就是实验室最让人头疼的事了，没有之一，

做过仪器分析的人是最能切身体会这种痛的了，

今天小析姐就和你从气质的各大系统入手，分别说说在仪器日常使用过程中应该注意什么，又该如何维护。

气源和气体净化系统

气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏．如果气体在接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用．在净化器失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会。

有这样分别过滤载气中杂志的

三合一氦气过滤芯，脱氧、脱水、脱烃套装

保证载气的质量，对气质联用仪，要求使用99.999%纯度的He。

定期检查更换净化管，一般半年或一年更换一次。

捕集阱的使用对载气的净化也很重要，捕集阱要竖着放，而且气体是上进下出，这样气体才会充分接触除氧管内的除氧基质，达到最佳除氧效果。因为氦气质量轻，如果横着放，气体通过除氧管时，大部分气体在管内上方除氧基质中通过，这样也就只有部分除氧基质起到作用。

经常检查载气是否漏气，气压是否满足要求（要求达到0.5Mpa）,当主压表低于2MPa时就应该注意更换。

进样系统维护

隔垫：
隔垫的作用是将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统压力，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。

衬管：
衬管的作用是衬管是进样口的中心，样品在此气化。

衬管要不定期更换，否则会出现峰形变坏，拖尾、前沿或者基线不稳，样品分解等现象。

样品分离系统

样品的分离系统主要是色谱柱，当色谱柱使用久了，会慢慢受到样品的污染而变脏。

色谱柱变脏会导致，本底升高，基线不易稳定，基线漂移严重，柱流失增多，严重的会导致峰型拖尾或者出现鬼峰，灵敏度下降等现象。

一般色谱柱污染是从柱头开始的，因此会先割去一小段色谱柱，如果还得不到解决，就要进行老化。老化还不能解决问题时就需要考虑更换色谱柱了。

老化的目的：

1是彻底除去色谱柱中的残留溶剂和某些挥发性的物质；

2是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。

老化的步骤：

1.开启仪器，断开色谱柱与检测器的连接，并用死堵堵住检测器端；

2.通载气几分钟后再来进行老化，以排除色谱柱里面的空气；

老化程序：

在较低的初始温度50度，以1～5°/min的速度升至老化最高温度（老化温度的设定原则见前面色谱柱保养），保持半小时以上。

老化时可直接在触摸屏上设定程序，而不必经过工作站控制。

老化时的注意事项：

(1)绝对不能连接检测器，以免污染检测器；

(2)保证通有载气；

(3)保证老化的温度低于色谱柱的耐受温度，保证老化温度比平时的使用温度高10～20度。

同时，当色谱峰变差，出现鬼峰等不正常现象时，也可能是由色谱柱的进样口端污染引起。这时可割掉色谱柱的前端10～20cm。

色谱柱使用之前务必老化完全，在使用过程中如发现干扰增多，应重新老化。

养成良好的操作习惯，绝对不允许超过色谱柱的耐受温度。

不要过分弯曲色谱柱，以免折断。

避免尖锐的东西划破色谱柱；

色谱柱长期不用，两端应密封，以免色谱柱填料被氧化。

检测系统

质谱检测器的核心部件就是离子源，检测器的维护也就是离子源的维护，维护的方式一般就是清洗和烘烤，三个月清洗一次，清洗要求有经验的操作者完成或者工程师在现场。

1.如果分析物信号有损失，发现已经无法通过维护气相色谱进样口和色谱柱来改善；

2.或者在离子源调谐时发现校正离子峰峰形较差或者推斥极或电子倍增器电压升高，则说明离子源需要清洗。

(1)看离子源灯丝电流，是否超过4.2mA；

(2)看source current是否超过500，一般在超过300多至400时就值得注意了。

参考图1，显示了几个农残组分在离子源正确清洗前后的响应对比。

以安捷伦的气相色谱质谱为例，学习离子源的清洗过程。

像所有涉及可燃或潜在有毒化学试剂的实验室工作一样，清洗离子源需要采取相应的预防安全措施。

所有的试剂，玻璃容器和锡纸必须是洁净无污染的，清洗过程中需要进行必要的更换。开始清洗之前，消耗品，例如灯丝，或备件；如推斥极陶瓷片都应该事先准备好。

石墨垫：

在气相和质谱的链接处有一关键部件石墨垫，石墨垫的作用是密封。理想的密封垫提供无泄漏的密封效果。

要定期更换石墨垫，石墨垫损坏会造成水、空气渗入系统，破坏色谱柱，导致样品损失，出鬼峰，污染质谱仪等。

如何避免出现问题：先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧；保持清洁，避免手印、油的污染。

真空系统

整个系统的真空度是靠机械泵和涡轮分子泵共同作用的结果，机械泵一般时前级真空，也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵，以保护分子泵。所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。

对于机械真空泵需要定期维护，每半年或者一年更换一次泵油，更换泵油时请务必停机，并等泵和泵油冷却，以免受到损害。更换泵油务必把旧的泵油完全倒干，不要有残留。新泵油不要装的过满或过浅。

判断什么时候需要更换泵油：

(1)油的颜色变深。

(2)机械泵的声音变大。

仪器保养

每天：确保仪器各部件处于正常工作状态；检查气源（建议低于2MPa时更换气瓶）；检查空气峰和水峰，必要时检查漏气。

每周：检查调谐状态和质量校正状态，如有必要进行调谐；检查前级泵泵油面水平和颜色，如有必要进行更换；如有水冷，检查水平面和温度。

每月：清理质谱仪后部的风扇滤网；检查参比气小瓶；如有必要清洗离子源内源。

每半年：更换前级泵泵油：清洗离子源内源：检查灯丝状态，如有必要进行更换。

每年：检查离子源外源，透镜1，2和分析四极杆，如有必要进行清洗；检查前级泵入口滤网，发动机风扇外盖和围栏。

（内容来源：网络 由小析姐整理编辑）