【原】氟化钙主含量的测定

一、 氟化钙中总钙的测定

称取干燥试样0.2g，置于50ml的聚四氟乙烯杯中，少量水润湿，加约20ml氢氟酸，2ml高氯酸，放在最高功率为400瓦的电热板上冒烟至干，加约40ml的水，2ml（1+1）的盐酸，煮至澄清，取下，冷却，移入100ml的容量瓶，定容。

吸取样液10ml于250ml锥形瓶中，加5ml（1+2）的三乙醇胺，10-15ml（20%）的氢氧化钾溶液，适量钙黄绿素指示剂，用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴至绿色荧光消失为橙红色为终点。

W₁=稀释倍数×C×V₁×10^-3×40×100%

式中：

C——EDTA标准溶液的浓度mol/L

V₁——滴定时消耗的EDTA体积ml

40——钙的分子量g/mol

稀释倍数——本方案中是100（容量瓶容积）/10（吸取样液的体积）m（称取样品的质量）

二、 氟化钙中氧化钙的钙的测定

称取试样0.2g于100ml烧杯中，少量无水乙醇润湿，加2ml乙酸（冰醋酸），18ml水，盖上表面皿，于电热板上微沸10分钟，过滤于三角瓶中，烧杯和滤纸各少量水洗涤三次，滤液加5ml(1+2)三乙醇胺，10-15ml（20%）氢氧化钾溶液，适量钙黄绿素指示剂，用用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴至绿色荧光消失为橙红色为终点。

W₂= C×V₂×10^-3×40×100%／m

式中：

C——EDTA标准溶液的浓度mol/L

V₂——滴定时消耗的EDTA体积ml

40——钙的分子量g/mol

m——称取的样品量g

三、 主含量的计算

W= （W₁- W₂）×78／40

78——氟化钙分子量g/mol

40——钙的分子量g/mol