【原】石灰石中碳酸钙和镁含量的测定-EDTA络合法

一、 方法提要

试料经盐酸分解，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH值大于12.5的强碱性溶液中，用钙黄绿素-甲基百里香酚兰-酚酞（简称CMP）混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定钙。在PH≈10的溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干优元素，用铬黑T指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得镁的含量。

二、 实验试剂

1、 盐酸：1+1

2、 三乙醇胺溶液：1+2

3、 氢氧化钾溶液：200g/L

4、氯化铵-氨水缓冲溶液，pH≈10：称取67.5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

5、钙黄绿素指示剂：钙黄绿素1g，酚酞0.2g，100g105℃下烘干的氯化钾混合研细（也可不加酚酞）。

6、铬黑T指示剂 ：10g干燥的氯化钠研细，加0.1g铬黑T，研磨均匀.

7、孔雀绿指示剂：0.1g孔雀绿溶于100ml水中。

8、0.02mol/LEDTA标准溶液：称取38g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，稀释至5L。

  标定：吸取25ml氧化锌基准试液，置于250ml锥形瓶中，稀释至约50ml，慢慢滴加1+1氨水，至刚好出现白色浑浊，加入5mLPH=10的氨水-氯化铵缓冲液，适量铬黑T，以配好的EDTA溶液滴定，由酒红色变为蓝色。

三、 分析步骤

1、母液的制取

称取试样0.5g，置于200ml烧杯中，少量水润湿，稀释至约60ml，加7ml（1+1）盐酸，加热煮沸2-3分钟，稍冷却，过滤，转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀。

2、钙的测定

吸取母液20ml于250ml锥形瓶中，稀释至约60ml，加3ml（1+2）三乙醇胺，1-2滴0.1%孔雀绿指示剂，滴加20%氢氧化钾至溶液无色，再过滴2-3滴。加适量钙黄绿素指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴至绿色荧光消失并出现红色为终点，记下读数V₁。

3、镁的测定

吸取母液20ml于250ml锥形瓶中，稀释至约60ml，加3ml（1+2）三乙醇胺、10ml pH≈10氯化铵-氨水缓冲溶液、约0.05g铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴至酒红色变为纯蓝色为终点，记下读数V₂。

四、 数据计算

W₁=CV₁×10^-3×100×100%／(25m/250)

W₂=C（V₂-V₁）×10^-3×24×100%／(25m/250)

式中：
   W₁——碳酸钙百分含量%

   W₂——镁的百分含量%

C——EDTA标准溶液浓度mol/L

      V₁——滴定钙时消耗EDTA标液体积ml

      V₂——滴定钙时消耗EDTA标液体积ml

      100——石灰石即碳酸钙分子量g/mol

      24——镁的原子量g/mol

       m——称取的试样量g

25——吸取的母液体积ml

250——稀释的容量瓶体积ml

注：钙的测定最好不加孔雀绿指示剂，致癌。只加钙黄绿素指示剂，橙红色为终点。