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作者：贺俊杰 3，铁基低稀土纳米晶永磁材料的熔融化合与结晶： 纳米晶永磁材料的制备最重要的三个步骤，一是熔炼，二是快淬，第三步是晶化，这三步都要在真空中进行。 真空的取得我们使用了ZX--70L/S机械泵和Jz150罗茨泵，GF-200型凸腔扩散泵。Z_表示双级，X_表示旋片式，70L/S_表示抽气速率为每秒为70升，也有使用150L/S的。真空度一般达到6×10-2次方，在Ar气的保护下进行。 Ar(Argon)氩气，是制备纳米晶永磁材料的必备气体，非金属元素，单原子分子，无色无味的惰性气体，是每道工序真空的保护气体，要求其含量达到99.99％。 用氩保护气体排放时对人体有一定的伤害，因带有稀土化合物的微粒组织，人在工作中吸入可造成矽肺和眼睛粘膜损伤。 材料熔融的工作原理： 利用电磁感应定律，将熔炼感应线圈作为一次线圈，坩埚中的金属作为二次线圈，当给感应线圈通上电时就产生一交变磁通，此磁通的大部分交链着坩埚金属炉料，于是在炉料中引起感应电势，又由于炉料是导体且呈闭合回路，在该感应电势的作用下产生强大的感应电流I，又由于电流的静表效应和炉料有电阻R，因此产生大量焦耳热，从而使炉料加热以至熔化。 用电热转换公式表示： 热能公式 W＝i ²Rt (焦耳) 热量公式 Q=0.239 i² Rt (卡) 式中：i 为炉料中电流A; R为炉料电阻; t 为通电时间Sec。 中频组成为：采用三相桥式全控整流电路，将交流电整流为直流电，经电抗器平波后成为一个恒定的直流电流源，再经单相逆变桥把直流电流逆变成一定频率(一般为1000Hz~8000Hz)的单相中频电流，负载电感应线圈和补偿电容器组件，链接成并联谐振电路。 讲一下发生故障的排除和注意事项 一般情况下，可以把中频电源的故障按照故障现象分为完全不能启动和启动后不能正常工作两大类。如果出现故障，应在断电的情况下对整个系统进行全面检查。 首先检查电源，用万用表测试主电路开关(接触器)和控制保险丝后面是否有电。 接着查查整流器三相全控桥式整流电路，它包括六个快速熔断器，六个晶闸管，六个脉冲变压器和一个续流二级。在快速熔断器上有一个红色的指视器，正常时指示器缩在熔断器的外壳里边，当快熔烧断后它就弹出，有些快熔的指示器较紧，当快熔烧断后，它会卡在里边，所以为可靠起见，可以用万用表通断档测试一下快熔，以判断它是否烧坏。 启动后不能正常工作，有以下几个方面的原因； a,整流器缺相 故障表现为工作时声音不正常，最大输出电压升不到额定值，且电源柜传出一种怪声音，这时可以调低输出电压在200v左右，用示波器观察整流器的输出电压波形(示波器应置于电源同步)，正常时输入电压波形每周期有六个波形，缺相时会缺少二个波形，这一故障一般是由于整流器某只晶闸管没有触发脉冲或触发没有导通引起的，这时应用示波器看一下六个整流晶闸管的门极脉冲，如果有的话，关机后用万用表200Ω挡测量一下各个门极电阻，将不通的那只或者门极电阻特别大的那只晶闸管换掉即可。 b，逆变器三桥臂工作 故障表现为输出电流特别大，空炉时也一样，且电源柜工作时声音非常沉重，启动后把功率旋钮调到最小位置，会发现中频输出电压比正常时高。用示波器依次观察四个逆变晶闸管的阳极——阴极之间的电压波形。 如果三桥臂工作，可以看到逆变器中有相邻的二只晶闸管的波形正常，另外相邻的二只有一只没有波形，另一只为正弦波，kk2触发不通其阳极——阴极之间的波形就是正弦波；同时kk2不导通会导致kk1无法关断，所以kk1二端就没有波形。 c，感应线圈故障 感应线圈是中频电源的负载，它采用壁厚3-5毫米的方形紫铜管制成，它的常见故障有； 感应线圈漏水，这可能引起线圈匝间打火，必须及时补焊；金属液粘连感应线圈，会引起感应线圈铜管被击穿，必须马上尽快清理干净；最要注意的是感应线圈匝间短路，在工作时受热力作用而变形，导致匝间距离接近似接触似不接触，表现为电流较大或者引起报警，使的功率送不上，不能工作。 装料方法 上次已经讲过了材料原子量和熔点，沸点，所以我们在熔炼装料时(第一道工序)，应当按照熔点的高低，首先要把熔点，沸点高的材料装在下面，依次而装。还要注意如Zr(锆)在高压时易发射电子，高温易燃烧，潮湿易爆炸。LaCe(镧铈)在真空没有到位时，盲目送电易燃烧，将会被化成灰烬，失去了合金特性。这些都是在平时工作时必须注意的事项。 坩埚的打制 坩埚共分为五种 石英坩埚；分为透明与不透明两种，使用温度一般为1450℃~1500℃。 陶瓷坩埚；成分为：氧化铝45％，二氧化硅55％，使用温度一般为1250℃，不超过1500℃。 碳化硅坩埚；使用温度也在1650℃以下。 氧化铝坩埚；我们常把这种坩埚叫刚玉坩埚，氧化铝含量95％，它的耐高温范围在1500℃至1800℃间。 石墨坩埚；一般分为两种，一种是普通的石墨坩埚，使用温度在2000℃以上。 另一种为高密度，外表特制了釉层的耐腐蚀，长寿命坩埚，它的使用温度在2500℃~3000℃。 铁基低稀土纳米晶永磁材料制备使用的是经过等静压的高密度氧化铝坩埚，它的使用温度在1650℃~1750℃，使用寿命一般可以熔炼200炉(50公斤)左右。 打制坩埚所需要的耐高温材料主要有：氧化铝粉，刚白玉粉并加入镁砂，硼酸砂。 外表垫层使用石棉布，硼酸砂和镁砂应分为细，中，粗三个级别，按20％加入，氧化铝粉应为70％，刚白玉加入10％，这样比较好。 调制粉料使用水玻璃。 水玻璃名称为：硅酸钠，俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐。 化学式：R 20. n Si 02. 式中R 20 为碱金属氧化物，n 为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值。 基本特性是粘结力强，强度高，耐酸性，耐热性好，在1450℃~1650℃左右，是打坩埚所用粘结剂中比较好的一种材料。打制坩埚时必须打制结实，粉料链接要好，不能形成夹层，否则在熔炼的过程中因高温会拉裂坩埚，在夹层中形成漏料，击穿感应线圈造成重大事故。 坩埚的烘烤，使用石墨烘烤法 中频电源适配 中频频率：2.22Hz 中频电压0.77v 功率 0.55w~0.6w 开始，每4~5小时加一次功率，一般烘烤30小时，功率最后加到18w~20w即可。 熔炼注意事项： ⑴，水温：10℃ 水压：0.18~0.20公斤； ⑵，真空度达不到不能熔炼； ⑶，气泵保持最少4个大气压； ⑷，开启油泵，油压正常； ⑸，打开中频电源，预热，送功率20-25Kw，温度升至600℃-700℃，窥镜看到发红，充分预热除气。 ⑹，加氩保护0.05Pa~0.06Pa。 ⑺，熔炼升温至1650℃，材料充分熔化，充分沸腾，从窥镜中看到亮面刚过，沸腾面出现微红色，即可浇铸。 ⑻，熔炼火候的掌握； 这是考验我们一个熔炼工真正能力的时候，也是我们制备工艺最关键所在，将影响我们产品的性能和一致性。我们把熔液分为“初熔”，“沸熔”，“过熔”。 “初熔”指的是材料刚熔化，几种金属还没有相互熔融，没有充分沸腾，(因为几种金属材料的熔点和沸点不同)，这时若浇铸就过嫩(行业用语)，结晶晶粒没有完全熔融细化，从而影响了性能，也为后道工序造成不确定性。 “过熔”指的是熔炼过火，熔炼过火会造成材料液态流动性差，活泼元素大量损失，转而变为碳化物和氧化物，使晶粒体恶化，造成材料性能显著下降，甚至从根本上瓦解了其磁性能。 熔融浇铸结晶面电镜观察，结晶粒呈线型辐射状，晶粒圆润按辐射面排列，从外细化向内渐渐变粗形成狼牙状，这是性能最好的。 贺俊杰/文 |
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