大招来袭,赶快收藏 实验室的小伙伴们是否经常因为你的气相色谱仪出现各种问题而苦恼,基线异常、峰型异常、数据结果异常。。。是不是一直折磨着你,不用怕,看完下面的内容,变身GC高手,小故障轻松搞定! 基线相关问题 基线漂移 原因: 1、固定相积聚 2、载气瓶压力太低,无法进行调节 3、载气或燃烧气体流发生漂移 4、色谱柱内有杂质积聚 解决办法: 1、截掉色谱柱末端部分 2、更换载气瓶,增加压力 3、检查气体调节器 4、在气源中检查杂质含量,使用正确的气体纯度,更换或安装合适的气体过滤器。 基线下降 原因: 1、系统中存在载气泄露 2、色谱柱未平衡好 解决办法: 1、执行泄露测试,检查在其管道上的接口密封情况 2、等待足够长时间,让色谱柱稳定下来 基线上升 原因: 1、色谱柱内有杂质积聚 2、检测器污染 3、GC色谱柱流失 4、气体渗入系统 解决办法: 1、在气源中检查杂质含量,使用正确的气体纯度,更换或安装合适的气体过滤器 2、检查检测器并清除污染 3、老化色谱柱,必要时更换色谱柱 4、找到并更换泄露的耗材 刃环材质: 100%石墨采用可渗透氧气的软材质制成,适用于除GC-MS接口连接之外的部分接口。 15%石墨85%Vespel刃环具有非常稳健的机械性能,他使用寿命长,而且适用于GC-MS,他与色谱柱之间形成永久性密封,不可重复使用。 金属刃环耐受温度高,底座是瓶的可与MS接口形成完全密封。 基线高 原因: 1、载气流速太高 2、色谱柱受污染 3、气体受污染 4、色谱柱固定相流失过多 5、接口松动 解决办法: 1、降低载气流速 2、老化色谱柱 3、更换载气瓶,更换载气过滤器 4、确定色谱柱的耐温上限和柱温箱温度,确保柱温箱温度没有超过色谱柱的耐温上限 5、确保接口和螺丝紧密,相关耗材完好 形状不规则,溶剂峰后下降 原因: 检测器受污染 解决办法: 烘烤检测器,清洁检测器 基线形状不规则呈现S形 原因: 1、在程序升温过程中,色谱柱出现过度流失 2、氧气污染导致固定相被分解 解决办法: 1、降低色谱柱使用温度,更换高温色谱柱 2、在载气流路中安装氧气过滤器,检查启动和进气系统是否存在泄漏,确保气体纯度适当,氧气含量足够低 基线出现高频噪音 原因: 1、检测器受污染 2、燃烧气体流速太低或抬高 3、色谱柱受污染 4、检测器供气受污染 5、检测器温度高于色谱柱最高温度 6、色谱柱接头松动 解决办法: 1、将检测器与电子设备隔离开,如果噪音消失,清洁检测器 2、检查监测器气体流速 3、老化色谱柱 4、检查气体纯度并安装合适的过滤器 5、将检测器温度降低至色谱柱最高耐温上限以下 6、紧固响应的接头 基线尖峰 原因: 1、色谱柱离火焰太近(FID) 2、喷射器或检测器污染 3、FID温度太低 解决办法: 1、调节色谱柱的位置,根据不同品牌要求 2、将检测器与电子设备隔离开,如果尖峰小时,清洗检测器 3、将FID温度提高到至少150℃ (内容来源:网络 由小析姐整理编辑) |
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