铌对管线钢奥氏体分解的影响

0 前言

在过去的50年里，全球对天然气和石油的需求不断上升，长距离管道建设的安全性和经济性十分重要。为了提高天然气或石油的运输量，有必要设计直径更大的管道和/或提高工作压力。同时，减小管道壁厚有利于降低生产和施工成本。因此，在不影响焊接性的情况下，设计管线钢成分时一般通过增加C含量，添加微量合金元素如Nb、Ti、Mo和V等来保证钢的高强度和高韧性。Nb主要用来在热轧过程中提高非相变重结晶温度，奥氏体晶粒得到广泛细化，从而使奥氏体分解后的铁素体晶粒细化。此外，Nb不但能促进形成针状铁素体和贝氏体显微组织，而且还能通过促进碳氮化物形成沉淀硬化来提供相变强化。

在管道环焊缝焊接过程中，焊接热影响区（HAZ）会经历一个快速加热和冷却的循环，这会导致该区域微观组织结构的改变。影响HAZ热循环的主要参数是焊接热输入。在Nb微合金化的钢中，因焊接热循环而引起的情况更为复杂。焊接热循环会使钢中Nb（C，N）化物部分溶解，奥氏体晶粒长大，进而增加了Nb在固溶体中的浓度。随着奥氏体分解温度的降低，导致形成贝氏体显微组织，从而影响焊缝的韧性。为了优化HAZ的力学性能，研究Nb在这方面的影响很有意义。

最近，已研究开发了一种基于X80钢的系列试验模型，用于预测Nb微合金钢模拟热影响区产生的显微组织，且将该模型的适用性扩展到含Nb系列钢是很有意义的。本研究的试验设计是为了描述两种含Nb钢（低Nb钢和高Nb钢）显微组织的转变规律。通过试验评估了两种含Nb钢中奥氏体晶粒生长及随后奥氏体分解的变化规律，并对不同冷却速率、钢中不同Nb状态（固溶或析出）和不同奥氏体晶粒尺寸下的试样进行了光学金相和显微硬度检测。

1 试验材料和方法

俄罗斯耶弗拉兹（EVRAZ）为试验研究提供了两种管线钢，其化学成分见表1。这两种钢的主要区别是添加的Nb含量不同（这里分别称为低Nb钢和高Nb钢），其显微组织均由伴有马奥岛（M/A）的不规则针状铁素体组成。基于之前的透射电子显微镜研究，预计Mo2C、Nb（C，N）和TiN沉淀析出在显微组织中。这与使用TCFE7数据库Thermocalc软件计算的结果是一致的。

表1 试验用钢的化学成分

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所有研究均使用Gleeble 3500热模拟试验机进行试验，使用K型热电偶监测温度。用于检测晶粒生长的试样加工成3mm×10mm×60mm的薄片状，用于检测奥氏体分解的试样加工成空心管状（外径8mm、壁厚1mm、长度20mm）。

试验中用尼康Epiphot 300显微镜放大200～500倍拍摄显微照片，用激光超声波技术（LUMet）监测现场晶粒的生长情况。材料中的超声波波形是一个简短（5 ns）的Nd：YAG激光脉冲（绿色波长532 nm），利用激光干涉仪使用较长的Nd（50 ms）：YAG激光（红外波长为1 064 nm）进行检测。利用相关软件来分析波形，在热处理前对每个试样中获得的信号进行超声光谱比较。试验钢中Nb（C，N）相的稳定性随温度的变化情况如图1所示。

3.2 甘露醇口服后不被肠道吸收，在肠道内形成高渗环境，阻止肠内水分的吸收并使体液中水分向肠腔内转移，刺激肠壁传入神经末梢反射性引起肠蠕动，使整段肠腔容积性泻下，排除肠内粪便，从而达到清洁肠道的目的［5］。由于口服导泻剂，需要大量饮水，以及导泻药本身口感、不良反应等，容易导致腹胀、腹痛、水电解质紊乱、产生爆炸性气体，严重时患者不能耐受，甚至导致肠出血、肠穿孔［6］。甘露醇可在肠道细菌的作用下产生甲烷等气体，在行高频电凝、电切时有易引起气体爆炸的危险［7］。故不宜应用于内镜下电切手术前肠道准备。

图1 试验钢中Nb（C，N）相的稳定性随温度的变化曲线

为了研究高温下奥氏体晶粒的生长规律，分别在10℃/s、100℃/s和1 000℃/s加热速度下将试样持续加热到1 350℃，保持1 s，然后用气体淬火（180～200℃/s）到环境温度。在加热过程中，激光超声波用于测量现场的奥氏体晶粒尺寸，测量频率为50次/s。冷却后，通过光学显微镜对试样进行分离和分析，以验证激光超声波的测量结果。

奥氏体分解试验是在奥氏体晶粒尺寸分别为5μm和30μm时进行的。每项试验包括一个峰值温度为1 300℃的热循环，将所有的Nb带入熔液中，然后空冷到室温以防止沉淀。为选出原始奥氏体晶粒大小，在冷却到900℃之前，试样被加热到950℃（用时5 s），或者是1 250℃（用时15 s），分别选择一个小或大的晶粒尺寸。为了控制Nb的状态，试样被直接冷却以保持Nb在熔液中，或者维持30 min将Nb作为碳氮化物重新沉淀在奥氏体中。此次试验表明，该方法足以在两种钢中产生Nb（C，N）的平衡组织。尽管考虑到与工业焊接场景相比，后者的时间较长是不现实的，但这种方法可以观察每个控制变量的单个效果。然后，在3℃/s、10℃/s和30℃/s冷却速度下将试样冷却到室温，通过测量奥氏体转变为铁素体或贝氏体过程中试样尺寸的变化，以描述奥氏体的分解行为。通过将杠杆规则应用到膨胀曲线的冷却部分，分析转变过程中所发生的部分变化，从而找到5%和95%转变发生的温度（分别定义为转变开始温度TS，转变终止温度Tf）。

用于金相分析的试样被切割、加工和抛光到镜面光洁度。为了验证激光超声波测量的原始奥氏体晶粒尺寸，试样在氩气中500℃维持24 h进行炉内回火，在原始晶界处将杂质分离，从而提供更好的对比效果。试样在60℃的含4%饱和苦味酸的溶液中进行酸蚀，用洗洁精作为湿润剂来腐蚀原始奥氏体晶界。采用显微照片和Image J（基于java的公共的图像处理软件——译者注）来评估在每个条件下的原始奥氏体晶粒尺寸的等效面积直径（EQAD）。试样在含2%硝酸的乙醇溶液（硝酸浸蚀液）中连续冷却酸蚀后观察显微组织。此外，用1 kg的载荷压痕来测量试样的维氏显微硬度，放大500倍拍摄压痕，并测量尺寸，该尺寸用于计算试样的硬度。

2 试验结果和讨论

不同加热速率下激光超声波测量的低Nb钢和高Nb钢的奥氏体晶粒尺寸如图2所示。由图2可以观察到，原始奥氏体晶粒尺寸约为5μm。对于低Nb钢（见图2（a））来说，加热速率对其有显著的影响。在加热速率为10℃/s时，随着温度的增加晶粒尺寸会持续增加，在1 250℃的温度下晶粒尺寸可达到60μm。相比之下，加热速率为100℃/s时，晶粒尺寸基本保持不变，到大约1 100℃，随后，当温度达到1 250℃时，晶粒尺寸会增加到21μm（注：从1 000℃到1 050℃时晶粒尺寸微小下降，在激光超声波测量晶粒尺寸的误差范围内，即15%）。在更高的加热速率条件下，晶粒生长与加热速率无关。对于高Nb钢（见图2（b））来说，从1 000℃到1 200℃，晶粒尺寸与温度之间的关系不受加热速率的影响。在1 200℃以上，较高的加热速率会产生较小的晶粒尺寸，也就是说，加热速率分别为10℃/s、100℃/s和1 000℃/s时的最终奥氏体晶粒尺寸分别为37μm、30μm和27μm。

图2 不同加热速率下激光超声波测量的低Nb钢和高Nb钢的奥氏体晶粒尺寸

这种行为基于以下两种考虑可以得到合理解释。首先，奥氏体晶粒的齐纳钉扎取决于以Nb析出相的体积分数，其在高Nb钢中要高得多（例如，1 000℃时，依据Thermocalc的TCFE7数据库，在低Nb钢和高Nb钢中，Nb析出相的平衡体积分数分别是0.023%和0.087%）。第二，热力学计算表明，所有Nb析出相完全溶解的温度，高Nb钢比低Nb钢大约要高100℃（根据TCFE7数据库数据，低Nb钢是1 079℃，高Nb钢是1 194℃）。总而言之，较高的体积分数和较高的温度稳定性使得Nb析出相更有效地抑制了高Nb钢的奥氏体晶粒生长。这有利于减小热影响区粗晶区的奥氏体晶粒尺寸的绝对值。

分别对由试验确定的奥氏体晶粒尺寸较小（5μm）和较大（30μm）时Nb钢的奥氏体分解曲线进行了研究。原始奥氏体晶粒尺寸5μm时Nb钢的奥氏体分解曲线如图3所示，图中“S”和“P”分别表示Nb被溶解在熔液中和经过30 min保温处理后Nb的析出。由图3（a）可见，冷却速率为3℃/s时，转变开始温度大约是675℃；冷却速率为30℃/s时，Nb的析出转变开始温度大约是640℃，Nb的固溶转变开始温度是570℃。与Nb的析出相比，Nb的固溶对冷却速率的依赖性更强。由图3（b）可见，与Nb的析出转变开始温度相比，Nb的固溶转变开始温度更低。然而，在这种情况下，冷却速率的影响不那么重要，即Nb的固溶试样中的转变开始温度比Nb在所有冷却速率的温度低20～25℃。

图3 原始奥氏体晶粒尺寸为5μm时Nb钢的奥氏体分解曲线

原始奥氏体晶粒尺寸大约为30μm时Nb钢的奥氏体分解曲线如图4所示。由图4（a）可见，增加冷却速率会降低转变开始温度，Nb的固溶同样为给定的冷却速率提供较低的转变开始温度。然而，值得注意的是，在较高的冷却速率下，Nb的固溶和Nb的析出之间的转变开始温度的差异较大，即：不同之处在于，在3℃/s时是35℃，而在30℃/s时是65℃。对于图3（b）中所示的高Nb钢，也观察到同样趋势，即Nb的固溶和Nb的析出，随着冷却速率的降低，转变开始温度随之降低。然而，Nb含量更大，效果更强。例如，在3℃/s时是60℃，在30℃/s时是126℃。在这种情况下，30℃/s的冷却速率时，Nb的固溶转变开始温度被推到475℃。

值得说明的是，在原始奥氏体晶粒尺寸较大的情况下，晶粒大小虽然有所不同（如26μm和35μm），但这时晶粒尺寸的变化对奥氏体分解曲线的影响很小，尤其是与5μm时的试样相比。因此，以图4为例来研究较大原始奥氏体晶粒尺寸时的奥氏体分解曲线。

图4 原始奥氏体晶粒尺寸约为30μm时Nb钢的奥氏体分解曲线

奥氏体晶粒大小的影响通常被理解为降低转变开始温度，较细的奥氏体晶粒会产生更高密度的形核点。在固溶体中，由于Nb溶质的阻力，减缓了奥氏体转变为铁素体的界面速度，因此，当Nb的质量分数从0.034%提高到0.091%时，转变开始温度几乎降低了两倍，就有了理论依据。从技术角度考虑，这个研究结果有很好的实用价值，因为较低的转变开始温度有利于形成更精细的分解产物，即贝氏体结构，该结构具有更高的强度和潜在的更低的断裂韧性。

酸蚀蚀刻之后观察到的显微组织及其相应的硬度如图5所示。在相同的冷却速率和奥氏体晶粒大小情况下，通过比较低Nb钢和高Nb钢的显微组织来分析Nb含量对其的影响。由图5可见，对于较小的原始奥氏体晶粒尺寸，用最高TS（见图5（b））进行试验时，在晶角处形成M/A岛和细小的铁素体晶粒。随着转变温度的降低（见图5（a）），铁素体晶粒被细化。在中间温度Ts（见图5（c））时，即620℃以下，形成上贝氏体；原始奥氏体晶界是由第二相和分布在晶粒内部的各向等大的M/A岛组成。随着转变温度的下降，内部第二相M/A岛开始拉伸成板条（见图5（d））。在最低温度Ts（见图5（e）和图5（f））时，也就是在540℃以下，形成贝氏体；原始奥氏体晶粒得以保留，晶粒内部存在细小的第二相。在观察到的显微组织中，所有的组织可以分为不规则的铁素体、上贝氏体、下贝氏体和M/A岛。

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图5 酸蚀蚀刻之后观察到的显微组织及其相应的硬度

对不同冷却速率、钢中Nb状态（固溶或析出）和奥氏体晶粒尺寸下的试样进行维氏显微硬度检测，结果如图6所示。

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由图6（a）可见，奥氏体晶粒尺寸为较小的5μm时，低Nb钢的硬度（200～211 HV）几乎与冷却速率和Nb状态无关，而高Nb钢的硬度随着冷却速率的增加显著增加，对于两种Nb状态的钢都有大约35 HV的增幅。但是，在Nb的固溶体试样中每一个冷却速率下，都有大约15 HV或更高的硬度增幅。

由图6（b）可见，奥氏体晶粒尺寸为较大的26μm或35μm时，随着Nb在固溶体中增加，低Nb钢的硬度从211 HV增加到293 HV，当冷却速率从3℃/s增加到30℃/s时，Nb的析出发生变化，硬度从204 HV增加到263 HV。另一方面，高Nb钢的结果显示，与Nb的析出（220 HV～256 HV）相比，Nb的固溶（241 HV～326 HV）硬度增加要大得多。

图6 维氏显微硬度检测结果

总之，高Nb钢的硬度对冷却速率更为敏感，特别是当Nb在固溶体和奥氏体晶粒尺寸较大时，这要引起注意。目前结果显示，热影响区粗晶区的硬度可能会有较大的增加。可见，在焊接过程中，当钢中Nb含量增加时，虽然有利于降低奥氏体晶粒长大的速度，但也会使热影响区的硬度对冷却速率更加敏感，因此，要特别注意平衡三者之间的关系。

3 结束语

采用激光超声波技术对两种管线钢的原始晶粒生长行为进行了测量。研究发现，在加热过程中，由于加热时间较短，加热速率更快，晶粒生长速度会降低。高Nb钢相对于低Nb钢，由于Nb析出物和较高的溶解温度导致较高的钉扎，发现在高Nb钢中晶粒的生长明显延迟。两种钢在连续冷却过程中运用奥氏体分解动力学研究了奥氏体晶粒尺寸、冷却速率和Nb状态的函数关系。结果表明，Nb溶解抑制了转变温度，当原始奥氏体晶粒尺寸较大且钢中Nb含量较高时，其影响效果更加明显。在钢中更高的含Nb量具有竞争效应：①奥氏体晶粒生长的减少是有利的；②使钢对冷却条件更加敏感，特别是对较大的奥氏体晶粒尺寸，可能是不适合的。然而，不确定较高的硬度是否会导致较低的韧性值，并应通过EBSD分析和CVN韧度试验进一步研究。

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