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液相色谱使用干货(一)漏液排查

 Jack_cn 2019-11-07

秋天到了,天气凉了

但是我那工作的热情依旧“火热”

为啥??

仪器漏液——上火

今天我们就聊下仪器漏液的几宗罪

严重漏液:

溶剂触及漏液传感器,导致仪器报错无法运行,序列中断,交不上报告。

轻微漏液:

系统存在漏液,导致系统压力波动,流动相比例不稳定,导致重现性差,只剩下风中凌乱的我。

那么,哪些模块会发生泄漏呢?

首当其冲的便是柱温箱,螺丝未拧紧易漏液。漏液指数:✴✴✴✴✴

🔷 色谱柱管线连接出现问题

由于流动相流入色谱柱系统压力变大,因此连接色谱柱管线建议使用不锈钢管线,小赛家的Viper管线(见下图),手动连接,轻松自在,由于Peek管线耐压有限,不建议使用,而金属不锈钢管线需借助扳手,造成操作不便。

其次就是泵模块了。漏液指数:✴✴✴✴

🔷 入口/出口单向阀出现问题

入口/出口单向阀出现问题可更换新的阀芯,查看是否继续漏液,更换时注意阀芯的方向是流动相流动的方向(切记方向不要放反)。

🔷 入口/出口单向阀未拧紧

用扳手适当拧紧入口/出口单向阀,直到液体不再往外流出。

🔷 连接主泵头与平衡泵头的U型连接管处出现泄漏

U型管出现泄漏,可尝试用扳手适当拧紧U型管的固定螺丝。

🔷 最最让人头疼的是柱塞密封圈泄漏

柱塞密封圈泄漏主要是由于流动相中盐项析出磨损柱塞密封圈导致,为防止此现象发生,一定不要让后密封清洗溶液走空,否则等待你的就是使用牛角注射器吸取后密封清洗管路溶液了。

再次就是我们的先进工作者自动进样器。漏液指数:✴✴✴

🔷 针座密封泄漏

成千上万次的进样后,针座密封磨损严重,导致密封不紧,需更换进样针座密封垫。

🔷 进样针弯曲

当进样针触碰障碍物后,会导致进样针弯曲,当进样针扎入进样针座,也会导致密封不紧,从而产生漏液,此时需将进样针拆下进行维护或者更换。

🔷 进样针与样品环(sample loop)连接松动

当六通阀切换到进样状态时,有溶液从进样针流下,就是进样针与sample loop连接松动导致,此时需将进样针拆下,重新紧固连接处即可。

最后等到了我们的检测器模块,漏液指数:✴✴

🔷 连接流通池管路松动

紧固连接管路部分即可,此处需注意的是流通池的出口管路直径>入口管路直径,防止背压损坏流通池。

🔷 废液管管路不能堵塞,更不能太细

废液管管路堵塞、太细都会造成流通池产生背压,损坏流通池。

说了那么多,突然一声来自灵魂的拷问,话说泄漏传感器在哪里找啊?

话不多说,直接上图!

泵泄漏传感器

自动进样器泄漏传感器

检测器泄漏传感器

泄漏传感器应定期进行测试,查看其是否运行正常(滴几滴水进行测试即可)。

Tips:

查看审计追踪,定位漏液位置

柱温箱:注意连接头

泵头:定期维护柱塞密封圈

自动进样器:定期更换针座密封圈

流通池:注意背压

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