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质量不能满足实验要求的化学试剂，可用提纯或精制的方法降低其杂质含量和提高其纯度。 (一)蒸馏法 适用于挥发性液体试剂，如盐酸、硝酸、氨水等无机试剂及多种有机溶剂，如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。 1.蒸馏具有毒性、腐蚀性或刺激性的试剂应在通风橱内进行。 2.蒸馏有强烈挥发性的试剂如氨水时，应多瓶串联吸收，并用冰盐水冷却吸收瓶以提高精制试剂的浓度。 3.提纯在沸点温度下易分解的试剂(如硝酸)时，应使用亚沸蒸馏法，使试剂在其沸点以下缓慢蒸发，经冷凝后吸收。高沸点试剂可用减压蒸馏法精制。 4.蒸馏硝酸或盐酸必须使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸馏器。 5.易燃试剂如乙醚应避免明火加热。 6.蒸馏精制有机溶剂应控制加热温度，收集一定沸程内的馏出物，必要时应进行分馏精制以提高精制品的纯度。 7.水不溶性有机溶剂的初馏液常因含有少量水分而呈乳浊状，可暂以干燥容器收集之，待馏出液澄清再换瓶正式收集，乳浊状的初馏液可以少量脱水剂(如无水氯化钙)处理后并入待蒸馏试剂内再行蒸馏。 8.能直接升华的固体试剂，如碘，可用升华法进行精制。将少量的碘置烧杯中，杯口盖块表面皿使凸面向上，用微火加热使碘升华后凝集于表面皿上即可得到纯度较高的升华碘。 (二)等温扩散法 适用于某些水溶液试剂的提纯和精制在这类试剂中含有于常温下强烈挥发的溶质，如盐酸、硝酸、氨水等。 1.等温扩散法常在玻璃干燥器中进行。通常将盛有试剂的容器置干燥器隔板下方，在隔板上放置装有一定容量吸收液(常用高纯水)的容器，盖好干燥器盖于常温下放置。 2.试剂和吸收液的用量按精制品所需浓度而定。试剂量大而吸收液量小则精制品浓度高，如浓盐酸与纯水之比为3:1时，吸收液內含氯化氢的最终浓度可高达10摩尔/升。 3.扩散吸收的时间随气温高低而定，一般为1~2周。 (三)重结晶法 适用于常温下溶解度较小而温度系数较大的固体试剂如高锰酸钾、氯化汞、草酸等的提纯。 将固体试剂与溶剂(常用高纯水)加热使完全溶解成近饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，收集滤液。 2.过滤高锰酸钾等氧化剂的溶液不可使用滤纸过滤，应使用砂芯漏斗漏斗应预先烘热至与热溶液温度相近，以免漏斗炸裂或热溶液温度急剧下降而影响过滤的顺利完成。 3.使滤液冷却析出结晶，再过滤以除去可溶性杂质，收集精制品的结晶，弃去滤液。 4.用少量冰镇冷却的溶剂分次洗涤结晶，每次洗后应将洗液抽滤除尽再进行下一次洗涤。将洗好的结晶放在适宜的温度下干燥。 (四)冻结法 适用于冰点较高的液体试剂，如冰醋酸(冰点=16.6℃)。 1.将试剂冷冻至其冰点以下放置一定时间使充分析出结晶。试剂处于冷冻状态而未能析出结晶时，可用清洁干燥的玻璃棒插入液体内，或做轻微搅动促使析岀结晶，一旦发现析出结晶应即迅速抽出玻璃棒。 2.将大块结晶捣开，沥干并弃去母液，必要时可进行减压抽滤。用小量冰镇的纯水分次洗涤结晶。将试剂结晶稍稍加温使恢复液状。 3.可反复冷冻提纯，以制得高纯度的精制品。 4.冷冻的温度应尽可能低些，以防在后续的抽滤、洗涤操作中融化损失；但冷冻温度亦不可过度，以免水分同时凝出而降低试剂含量。 (五)萃取法 适用于精制某些能在不同条件下分别溶于两种互不相溶的溶剂中的试剂。对某些试剂也可将其先制成试液再进行萃取，以除去其中杂质达到提纯的目的。 1.用改变试液酸碱性等条件使溶质在两种互不相溶的溶剂间反复溶解、结晶而达到精制的目的。例如双硫腙的萃取精制。 2.将某些试剂，如酒石酸钾钠、盐酸羟胺等配成试液，用双硫腙的三氯甲烷溶液直接萃取以除去其中的金属杂质进行萃取提纯(注意：冷原子吸收法测汞所用的盐酸羟胺试剂不得用此法提纯，以免残留的氯仿吸收紫外光造成干扰)。 (六)醇析法 适用于精制那些向试剂的水溶液中加入乙醇时即可析出结晶的试剂，如EDTA-2Na、邻苯二甲酸氢钾、草酸钾等。 1.加醇沉淀 将试剂溶于水中使成近饱和溶液，缓缓加入乙醇至开始有沉淀明显析出。过滤，弃去这些最初析出的少量沉淀。向滤液中再加入一定量乙醇，直至沉淀完全析出。 2.分离干燥 将上述沉淀过滤，弃去母液，用少量乙醇分次洗涤沉淀。将沉淀摊成薄层，置适当的温度下进行干燥。 对易溶于乙醇的试剂，如联邻甲苯胺，可向其乙醇溶液中加水使析出沉淀进行提纯。 (七)其他方法 有些试剂可于配成试液后分别使用电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法等进行提纯。提纯后的试液既可直接使用，亦可将溶剂分离后，干燥保存。 |
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