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利用中草药材对木材进行防腐是一项新型的技术,目前主要处在初步的研究过程当中。在提取的过程中,通过大量的试验改进了一些中草药的提取方法,加快了提取的效率,并通过抑菌圈试验检测了提取物对白腐菌的抑菌性能。 本论文的主要研究结果如下: 根据蛇床子、苦参、连翘、黄连4种中药中有效成分的不同性质,使用不同的有机溶剂萃取其中的有效成分,并通过红外光谱和其中有效成分含量的测定来确定中药当中能够起到抑菌的具体成分,得到以下的结论:在蛇床子当中能够起到抑制白腐菌作用的成分为蛇床子素;苦参有效成分当中,能够起到抑菌作用的为苦参碱;黄连当中能够起到抑菌作用的有两种成分,一种为盐酸小檗碱,另一种为巴马丁等的混合物,对此有待于以后进一步的研究;连翘当中能够起到抑制白腐菌作用的主要为连翘苷。 按照不同的提取方法,得到四种中药当中的有效成分,并对其抑菌效果做一比较。四种中药当中蛇床子素和盐酸小檗碱的抑菌效果最明显,在一个周期当中连翘苷和苦参碱能够起到一定的作用,主要表现为延长白腐菌的生长周期;而对于蛇床子素和盐酸小檗碱来说,其抑菌效果最为明显,在一个周期当中白腐菌不曾生长,且观察白腐菌前后的显微图,发现白腐菌细胞受到破坏,不能正常的生长,因此这两种成分最为有效。 提取浓缩机组可用于医院、高校、科研机构等作为药液浓缩、中间试验、新工艺参数确定等工作的重要工具，也可以进行药厂、食品行业的溶媒回收和物质提取。提取浓缩机组由罐体、加热器、蒸发器、冷凝器、药业泵、储液罐、过利器、配电柜等部分组成。提取浓缩机组功能齐全，可以在正压、常压、负压条件下工作，可进行真空提取，满足水提、醇提、提油等工艺条件，提取液可浓缩和收膏，可回收有机溶媒。提取浓缩机组的自动化程度较高，操作起来简单、方便、快捷，数据准确、可靠。设备设计合理，外形小巧、美观，适合实验室等空间有所局限的场合。 一种连翘药材的加工方法与流程 背景技术： 连翘(别名：黄花条、连壳、青翘、落翘和黄奇丹等)是落叶灌木，属木犀科连翘属连翘种(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl，)。在我国主要分布于河北、山西、陕西、山东、安徽西部、河南、湖北、四川等地。连翘果实可以入药,具有抗菌消炎、解热镇痛、利尿强心、抗肝损、抗病毒、降血压等作用。 连翘生长于海拔250-2200米的山坡灌丛、林下或草丛中，或山谷、山沟疏林中。在野生环境和人工种植中，连翘的自花授粉结实率极低，约占4％左右(付正良等.涉县中药志.2014；张含藻.连翘标准化生产技术，金盾出版社.2008)。连翘分长柱花和短柱花两种，在自然条件下，单个品种不能授粉结实。人工种植，需要两种交错种植，才能正常结实，保证产量。连翘在自然界呈片状分布，在自然条件下，通过种子散落和枝条弯入土生根而扩散成片，每个连翘品种生长集中成片，甚至一面山坡都为同一品种，因此，产量低，这与相关报道数据相吻合(刘铭等，全国药用植物和植物药学术研讨会,2006年；刘红霞，河北农业大学硕士学位论文，2009年)。 连翘叶中含有丰富的连翘甙、连翘酯苷、连翘甙兀、连翘属甙、连翘种甙、洋丁香酚甙、右旋松脂酚、芸香甙和微量右旋松脂酚葡萄糖甙。连翘叶具有清热、解毒、散结、抗疲劳、抗病毒之功效，保健作用显著。传统桑叶或连翘药材为单一成分，桑叶或者连翘叶经过人工采摘、泉水清洗、炭火杀青、手工揉搓等便制成了连翘药材，工艺简单粗糙，设备笨重。 技术实现要素： 本发明的目的在于提供一种连翘药材的制备方法。本发明的制作工艺，不仅保留了连翘内丰富的营养成分，而且生产出来的连翘黑药材具有抗疲劳、抗衰老、降血压、降血脂、降血糖的功效。 本发明采用的技术方案：一种连翘药材的制备方法，它由以下步骤制备而成， (1)、连翘果实的采摘：在8-9月上旬采摘色泽青绿、无病虫害、成熟的连翘果实为原料，经挑选去除杂质、清洗；采摘后的果实摊晾3-5小时，失去部分水价； (2)、杀青：将上步得到的连翘果实放入砂器蒸笼蒸25-40分钟取出摊铺晒干，选取外皮干、不开裂和色泽较绿的果实； (3)、把杀青料投入揉捻机，加压，先无压5min，再轻压或中压8～13min，再无压2～3min，至细胞破碎率达45～60％； (3)、炒制：将上步中的原料投入到锅中进行炒制，锅温控制在55-65℃，炒制时间为51-60℃，至原料的成圆率达80％以上，含水率达15-17％； (4)、筛分：将上步中的原料在26-35℃温度下进行晾制； (5)、包装：将上步中制好的原料进行筛分成不同等级，分别进行包装。 进一步地，所述的连翘果实为青翘、黄翘或连翘心中的一种。 本发明与现有技术相比其有益效果是：本发明制作连翘药材的过程，设备不仅保留了连翘药材中含有的功效，而且制作过程，卫生健康；本发明采用的连翘药材具有舒筋活血、通筋活络、养心安神、清热化痰、滋阴健肾等作用，保健功能丰富。 具体实施方式 一种连翘药材的制备方法，它由以下步骤制备而成， (1)、连翘果实的采摘：在8-9月上旬采摘色泽青绿、无病虫害、成熟的连翘果实为原料，经挑选去除杂质、清洗；采摘后的果实摊晾3-5小时，失去部分水价； (2)、杀青：将上步得到的连翘果实放入砂器蒸笼蒸25-40分钟取出摊铺晒干，选取外皮干、不开裂和色泽较绿的果实； (3)、把杀青料投入揉捻机，加压，先无压5min，再轻压或中压8～13min，再无压2～3min，至细胞破碎率达45～60％； (3)、炒制：将上步中的原料投入到锅中进行炒制，锅温控制在55-65℃，炒制时间为51-60℃，至原料的成圆率达80％以上，含水率达15-17％； (4)、筛分：将上步中的原料在26-35℃温度下进行晾制； (5)、包装：将上步中制好的原料进行筛分成不同等级，分别进行包装。 其中，青翘：于8-9月上旬(白露前8～9天)采收成熟的连翘果实，色呈青绿。其加工方法是：果实经沸水煮片刻或上笼蒸30分钟后取出摊铺晒干。以身干、不开裂、色较绿者为佳。蒸笼选用专门的砂器蒸笼，保证连翘不变性、不变味。 黄翘：于10月上甸(霜降后)采收熟透的连翘果实，果皮变黄褐色，果实裂开时摘下，捡除枝叶等杂质，留下种子，摊铺晒干即可。黄翘俗称“老翘”，以身干、瓣大、壳厚、色较黄者为佳。 连翘心：将果壳剥落，种子筛出，晒干即为连翘心。 专利名称：一种连翘提取物的制备方法 技术领域： 本发明属于中药制备技术领域，尤其涉及一种中药有效成分的提取纯化方法，特别涉及一种连翘提取物的制备方法，具体涉及一种从连翘中提取纯化制备得到以连翘苷为主的有效提取物的方法。 背景技术： 连翘为木樨科植物连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实，是临床常用的中药之一，具清热解毒、消肿散结功效。连翘药用部分主要是果实，具有清热、解毒、散结排脓等功效。主治温热、疮疡、瘰疬、丹毒、班疹、流感。 连翘含有连翘酚、香豆精、齐墩果酸、皂甙、维生素P、挥发油类、苯乙醇苷类、木脂素类、三萜类等多种成分，其中连翘苷为其主要有效成分，其易溶于水、醇等溶剂。参见图1，目前从连翘中提取连翘苷的方法主要有水提、水提醇沉和稀醇提取等，但在进一步纯化方面研究的较少，所得的粗提物出膏率太大(水提出膏率约23％，连翘苷含量约为0.8％，水提醇出膏率约为12％，连翘苷含量约为1.5％)，杂质多，易吸潮，直接影响制剂的成型性和稳定性。 基于上述技术方案，本发明人经过实验证实利用本发明制备方法，可显著提高连翘提取物中连翘苷有效成分的含量，从而更能保证制剂的稳定性和安全性，使这一传统中药材尽可能发挥其功效。 发明内容 本发明所要解决的技术问题在于提供一种从连翘中提取活性提取物的方法，解决活性成分，主要为连翘苷纯度低的问题。 为了解决上述技术问题，本发明可以通过以下技术方案来实现本发明提供一种连翘提取物的制备方法，该方法包括以下步骤1、煎煮提取取连翘药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至相对密度1.05-1.20(60℃)，冷却至常温得煎煮液；2、纯化将煎煮液在搅拌下加入醇溶液，使含醇量达60％-80％，在0-10℃条件下冷藏12小时以上，滤过，滤液回收醇溶液至滤液无醇味，加热浓缩至相对密度1.02-1.10(60℃)，冷却至常温后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；3、精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得连翘提取物。 本发明的特点为，将连翘充分煎煮后，通过浓缩醇沉进行初步纯化，再经醇萃取进一步精制，得到以连翘苷为主的有效提取物，每步操作尽量避免连翘苷的损失，尤其是在萃取时保证连翘苷的萃取率，这样可使有效成分转移完全，纯度提高。 图1为现有技术连翘提取物制备工艺流程图。 图2本发明连翘提取物制备工艺流程图。 具体实施例方式 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式 ，进一步阐述本发明。 参见图2，一种连翘提取物的制备方法，该方法包括以下步骤1、煎煮提取取连翘药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至相对密度1.05-1.20(60℃)，冷却至常温得煎煮液；2、纯化将煎煮液在搅拌下加入醇溶液，使含醇量达60％-80％，在0-10℃条件下冷藏12小时以上，滤过，滤液回收醇溶液至滤液无醇味，加热浓缩至相对密度1.02-1.10(60℃)，冷却至常温后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；3、精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0 10℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得连翘提取物。 在本发明的方法的煎煮提取中，一般都是采用纯化水、蒸馏水或注射用水来进行煎煮，这主要是为了符合临床用药安全的需要。其第一次煎煮的加水量为煎煮药材重量的8wt-12wt倍量水，第二次煎煮的加水量为煎煮药材重量的6wt-10wt倍量水。 纯化时，所使用的醇溶液的选择也可以有很多种，这对于本领域技术人员来说，也是熟知的。本发明比较好的优选方案是选择乙醇溶液。 纯化时，两次冷藏时间对于本领域技术人员来说，也是熟知的，在此不作详细地描述。 精制时，所使用的水饱和醇溶液选择也可以有很多种，这对于本领域技术人员来说，也是熟知的。本发明比较好的优选方案是选择水饱和正丁醇溶液。其中萃取的次数一般为3-5次，通过不同的萃取次数，可以获得不同的收膏率和膏中连翘苷的含量，可以通过下面的具体实施例来了解。 同样在精制过程中，冷藏时间对于本领域技术人员来说，也是熟知的，在此不作详细地描述。而减压干燥的方法对于本领域技术人员来说，也是熟知的，在此不作详细地描述。 以下通过实施例进一步说明本发明，但应理解，这些实施例只是示例性的，本发明并不局限此。 实施例1称取连翘1000g，加入10倍量纯化水10000ml煎煮1.5小时，滤过，得药液，药渣再加8倍量水煎煮50min，滤过，得药液，弃药渣，合并两次煎液，浓缩至相对密度1.15(60℃)，放凉，得700ml，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达70％，冷藏(5℃)24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.05(60℃)，放凉，冷藏(5℃)48小时，取出，滤过，得800ml药液，用2000ml水饱和正丁醇萃取3次，每次680ml，合并正丁醇萃取液，减压回收正丁醇，稠膏加水溶解，冷藏(5℃)48小时，取出，滤过，滤液浓缩至稠膏，60℃减压干燥，粉碎，得连翘提取物。经检测，收膏率2.8％，膏中连翘苷的含量为5.33％。 实施例2方法同实施例1，只是将萃取3次换成萃取4次，每次500ml，得收膏率为3.2％，膏中连翘苷的含量为5.50％。 实施例3方法同实施例1，只是将萃取3次换成萃取5次，每次400ml，得收膏率为3.4％，膏中连翘苷的含量为5.20％。 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。 权利要求 1.一种连翘提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤1)、煎煮提取取连翘药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至相对密度1.05-1.20(60℃)，冷却至常温得煎煮液；2)、纯化将煎煮液在搅拌下加入醇溶液，使含醇量达60％-80％，在0-10℃条件下冷藏12小时以上，滤过，滤液回收乙醇至滤液无醇味，加热浓缩至相对密度1.02-1.10(60℃)，冷却至常温后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；3)、精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得连翘提取物。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水采用纯化水、蒸馏水或注射用水。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，第一次煎煮的加水量为煎煮药材重量的8wt-12wt倍量水，第二次煎煮的加水量为煎煮药材重量的6wt-10wt倍量水。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶液为乙醇溶液。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水饱和醇溶液为水饱和正丁醇溶液。 6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，其中萃取的次数为3-5次。 全文摘要 本发明提供了一种连翘提取物的制备方法，属于中药制备技术领域。本发明方法包括先将连翘加水煎煮提取，醇沉法初步纯化，最后采用水饱和正丁醇萃取法进一步精制。与现有技术相比，本发明得到的以连翘苷为主的有效提取物，每步操作尽量避免连翘苷的损失，尤其是在萃取时保证连翘苷的萃取率，这样可使有效成分转移完全，纯度提高。因而本发明操作简单，又能够提供更有利于工业生产的工艺条件。 文档编号A61P17/02GK101085043SQ20061002733 公开日2007年12月12日 申请日期2006年6月6日 优先权日2006年6月6日 发明者薛东升 申请人:上海凯宝药业有限公司 一种连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法 【技术领域】 [0001]本发明涉及一种连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。 【背景技术】 [0002]中药连翘及其提取制剂的薄层鉴别方法，其样品和对照药材的前处理都比较繁琐复杂，需要用有机溶剂反复纯化处理，仅样品的前处理就要花费数小时，数百ml的有机试剂，效率低、环境污染、危害操作人员的身体健康。以中国药典2010年版药典一部为例，就其药材与其制剂的薄层鉴别方法，随机摘录列举3例: [0003]1.连翘单味药材薄层鉴别 [0004]取本品lg，加石油醚(30?60°C) 20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每Iml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各3 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(8: I)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。 [0005]该鉴别方法鉴别一批样品，其前处理需花费时间1.2小时、有机溶剂90ml。 [0006]2.制剂中连翘薄层鉴别 [0007]A.小儿退热颗粒中连翘薄层鉴别 [0008]取本品10g，研细，加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.25 %氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10?20 μ 1、对照品溶液10 μ 1，分别点于点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸(12: 2.5: 2: 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 [0009]该鉴别方法是以连翘苷对照品为对照，只样品的前处理就要花费时间4小时、有机溶剂122ml ο [0010]B.小儿感冒茶中连翘薄层鉴别 [0011]取本品12g，研细，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.2%氢氧化钠溶液20ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加0.2%氢氧化钠溶液20ml，加热使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10?15 μ 1、对照品溶液10 μ 1，分别点于点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9: I: 0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 [0012]该鉴别方法是以连翘苷对照品为对照，只样品前处理就要花费时间3.5小时，有机溶剂152ml ο [0013]由上述随机列举的连翘单味药材的薄层鉴别以及其在制剂中的薄层鉴别实例，印证了目前为止，其鉴别的繁琐性、复杂性、费时性、对周围环境的污染性以及高成本、低效率。所以提高检测效率、降低检测成本、减少环境污染，创建连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法，成了检测人员刻不容缓的奋斗目标，我们就是在该背景条件下，发明了连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。 [0014]连翘药材水提取物或配方颗粒的制备方法取连翘饮片13500-14500g，分别加水8倍量，煎煮提取二次，每次1-2小时，滤过，滤液70°C减压浓缩，浓缩液喷雾干燥或70°C减压干燥，得水提取物干膏粉；或加糊精适量，混匀，制粒，分别制成1000g，分装，得水提取物配方颗粒。 【发明内容】 [0015]本发明就是针对连翘药材及其在复方制剂中薄层鉴别繁琐、费时、方法污染环境和高成本的弊端，发明了一种连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。即，用最简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，在同一块薄层板上，获得连翘药材喷雾体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液显色后，日光和透过灯光检视的多信息薄层色谱图；连翘水提取物在紫外光灯254nm、以及喷雾体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液显色后日光，2种检视条件下的多信息薄层鉴别图，斑点清晰，相互交错，但又互不干扰(见图1、2)。与常规的单信息薄层相比，不但大幅度提高了连翘及其提取物的质量可控性，有利于质量监督，而且还提高了检测效率、节约了成本，减少了环境污染。 [0016]本发明解决其技术问题所采用的方案为: [0017](I)连翘药材的薄层鉴别取连翘药材与对照药材各0.2g，分别加80%甲醇2ml，超声处理15分钟，上清液分别作为供试品溶液和对照药材溶液；吸取供试品溶液与对照药材溶液各3?5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为14: 6: 3: 3: 0.5的环己烷乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105°C热风吹至斑点显色清晰，日光或透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； [0018](2)连翘水提取物的薄层鉴别取连翘水提取物0.3g，研细，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材0.3g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残留物加甲醇1ml，使溶解，作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液与供试品溶液各5?6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以以体积比为12: 6: 3: 3:1的环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，1050C热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 [0019]本发明的原理如下: [0020]依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便 中药连翘有效成分连翘酯甙分离提取及药效学活性研究 【摘要】：本论文共分为七章,系统地研究了中草药连翘有效成分连翘酯甙的分离提取方法、提取工艺、理化性质以及生物活性。第一章对中草药连翘、弹性蛋白酶抑制剂及天然抗氧化剂的研究进展状况作了简要回顾总结。 第二章利用大孔吸附树脂和低压液相制备色谱对连翘酯甙进行了分离提取及鉴定研究。结果显示使用大孔吸附树脂预分离,大孔吸附树脂在富集连翘酯甙的同时,可除去大量杂质,所用溶剂仅为大量的水和少量乙醇,减少了有毒溶剂的使用,并使下一步用硅胶柱层析分离、纯化时不需经反复柱层析即可得到较好产物。 第三章利用紫外吸收光谱和荧光光谱研究了连翘酯甙的光谱性质和稳定性。发现连翘酯甙对碱、热的不稳定性。建议从连翘中提取连翘酯甙时,要避免使用强碱,避免高温,最好将温度控制在60℃左右。合理解释了以连翘为主要原料制成的中成药银翘解毒丸,银翘解毒片等中为什么检测不到连翘酯甙。 第四章对连翘酯甙的提取工艺进行了详细研究,建立了一套适用于规模化提取连翘酯甙的方法。利用本工艺从药用植物连翘中提取分离连翘酯甙,使用溶剂安全无毒,对环境无污染;使用的分离材料大孔吸附树脂易于洗脱再生,有益于多次利用;提取量大,效率高,提取物中连翘酯甙含量大于40%。 第五章利用琼脂平板法和酶活力测定法分别研究了多种中草药提取物以及中草药有效成分对猪胰弹性蛋白酶(PPE)活性的抑制作用。研究发现连翘酯甙、氯原酸等中草药有效成分对PPE 有较强的抑制作用,黄芩的丙酮提取物有极强的抑制作用。进一步对连翘酯甙(含量为约40%)、黄芩的丙酮提取物以及复方中药进行了动物实验,表明黄芩丙酮提取物对实验性动物肺气肿病变改善不大,连翘提取物对实验性动物肺气肿病变虽然有改善,但改善程度也不如复方大。 第六章利用化学发光法以及NBT 法研究了连翘酯甙及其同系物对HO·、H_2O_2 以及O~-_2·的清除作用。发现连翘酯甙对活性氧具有较强的清除能力。量子化学计算(PM3、RHF)初步探讨了连翘酯甙结构和活性的关系,结果显示连翘酯甙结构中的A 环酚羟基和B 环酚羟基是活性基团,且两活性位点对活性氧的清除能力相当。猪油实际体系验证发现:连翘酯甙(含量为约60%)在猪油体系确实具有清除自由基的功效,能延长猪油保存期,其效果略比BHA 强。同时研究还发现磷酸、酒石酸、拧檬酸对连翘提取物的抗氧化活性具有增效作用。 附录1 利用SFE-CO_2技术以氨水作碱化剂、无水甲醇为夹带剂,通过正交实验研究SFE-CO_2萃取苦参总生物碱最佳的萃取条件。 【中药传奇】连翘茶 连翘茶 味苦，平。入心、肝、胆经。 乾隆年间，山西平定县冠山一带产有一种“连翘”茶，茶香独特，还清热除烦，开胃爽身。但其制作工艺复杂，用料考究，每株连翘只取数瓣嫩芽，所以老百姓家家户户虽制茶、藏茶，却视为珍品，待客时才舍得用。 那年，平定县新调来个王县令。地方士绅给他接风，便请他品连翘茶。谁知他一喝就赞不绝口：“这是何茶？简直胜过龙井啊！”士绅们乘兴吹嘘一番，奉上了连翘茶。乾隆帝品茶后龙心大悦，重赏了巡按，并将连翘茶定为贡品，每年奉供五十担。 五十担贡茶需要大量的连翘嫩芽，这可坑坏了平定县的百姓！但皇命难违，一到春天，家家户户顾不上种地，都忙着采茶，生怕违令遭罪。几年下来，地上的采光了，就到悬崖绝壁上采，为此每年都摔死不少采茶人。百姓苦不堪言，并有伤心的民谣流传：“冠山悬崖万丈高，倒吊金钟采连翘；人被摔死真可怜，累累白骨当柴烧。” 大家听说乾隆是位体恤民心的皇帝，便公推秀才刘文举赴京告御状。刘文举风尘仆仆到京城，却愁急见不了圣上。后来，他终于找到邻县一位在朝为官的乡亲，乡亲让他找最敢说话的纪晓岚。可怎么能见到纪大人呢？这天，刘文举拿起请人打造一杆烟锅大、烟杆足长的大烟袋，在天桥上扯起了条幅，上书：天下第一大烟袋，售价黄金100两！此举引数人围观，最终还是惊动了纪晓岚：“都说我是天下第一大烟袋，怎么又跑出个大烟袋来呢？我瞧瞧去”。 纪晓岚来到天桥，一比烟袋，自己的果然短了一截，他便笑着和刘文举攀谈起来。刘文举趁此哭诉了家乡的冤情。纪晓岚听后七窍冒烟：“这班狗官！只管自己讨好圣上，却不顾百姓死活，祸国殃民！”于是，他趁一次受宣进宫与皇上对弈，太监送上连翘茶之时，把真话说了出来。 纪晓岚问：“敢问皇上津津有味喝的是什么茶呀？”乾隆道：“是山西平定的连翘茶。此茶初喝显苦味，细品则余味无穷。朕已离不开他了，纪爱卿品品看。”纪晓岚品下一口，皱眉道：“臣怎么喝着有血腥味呢！”乾隆怒斥：“放肆，你把朕比作茹毛饮血之辈了吗？”“臣不敢。听臣给您讲个故事。” 于是，纪晓岚便将百姓如何在悬崖绝壁上采茶摔死，如何有民谣传唱等倾诉了一遍。乾隆听得心惊肉跳：“果真如此？是朕害了无辜百姓啊。” 纪晓岚跪地磕头道：“千真万确，臣不敢欺君！” 乾隆当即摔掉茶杯，命纪晓岚拟旨废除平定贡茶，拨出银两抚恤死伤百姓，并不再喝连翘茶。 连翘，能清热，解毒，散结，消肿。治温热，丹毒，斑疹，痈疡肿毒，瘰疬，小便淋闭。 连翘提取分离产物的药效学研究 【摘要】：目的:通过药效学实验比较连翘超临界CO2萃取物、分子蒸馏蒸出物和水提物的解热、镇痛效果。方法:用2,4-二硝基苯酚法比较萃取物、分离物及水提物的解热效果;腹腔注射醋酸溶液法比较萃取物、分离物及水提物的镇痛效果。结果:连翘水提物的解热、镇痛效果均优于超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物。结论:连翘发挥解热和镇痛作用的主要有效成分存在于水溶性部分。 【作者单位】： 南方医科大学北滘医院;南方医科大学珠江医院; 连翘是中国临床常用传统中药之一，又名黄花条、连壳、青翘、落翘、黄奇丹等。 《中华人民共和国药典》2005年版一部收载的连翘为木犀科（Oleaceae）连翘属（Forsythia）植物连翘（Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl）的干燥果实，果实初熟尚带绿色时采收称为青翘，果实熟透颜色发黄时采收称为老翘。 连翘有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用，常用连翘治疗急性风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结核、尿路感染等症，为双黄连口服液、双黄连粉针剂、清热解毒口服液、连草解热口服液、银翘解毒冲剂等中药制剂的主要原料。 1. 中药名：连翘2. 蒙药名：希日一苏龙嘎3. 英文名：Weeping Forsythia 4. 学名：Forsythia suspensa (Thunb.) vahl．5. 别名：一串金，旱连子、黄奇丹、连壳、黄花条、黄链条花、青翘、落翘、黄绶带、黄寿丹、黄金条。 6. 入药部分：果实入药。 7. 采集加工：秋季果实尚带绿色时采收，除去杂质，蒸熟，晒干(青翘)；果实熟透时采收，除去杂质，晒干(老翘)；采收种子(连翘心)。 8. 性味功能：中药味苦，性微寒。清热解毒，散结消肿。蒙药味苦，性凉。清“协日”，止泻。 9. 主治：中药治热病初起，风热感冒，发热，心烦，咽喉肿痛，斑疹，丹毒，瘰疬，痈疮肿毒，急性肾炎，热淋。蒙药治黄疸，肠刺痛，“协日”病，肠热。 10. 用量用法：中药6—9克，水煎服，或入丸散剂。蒙药入丸散汤剂。 11. 使用注意：痈疮已溃者慎用。 连翘-药理作用 连翘为中医常用的清热解毒药，历来被视为疮家要药，近年来，随着蒴果连翘及其同属近缘植物化学成分报道的增多，对连翘药理学作用的报道也随之增多，其主要集中在以下几方面： 1 抗菌作用 连翘有广谱的抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、肺炎双球菌、溶血性链球菌、志贺氏痢疾杆菌、鼠疫杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、霍乱弧菌、变形杆菌、白喉杆菌等都有抑制作用，同时对钩端螺旋体、真菌等也有抑制作用。其乙醇提取物对多种革兰氏阳性菌、阴性菌均有抑制作用。连翘子挥发油在体外对金黄色葡萄球菌也有明显抑制作用。此外，对龋病主要致病菌具有体外抑菌作用。 2 抗病毒、抗炎作用 柯萨奇B组病毒是引起心肌炎的病因之一，连翘提取物有抗柯萨奇B病毒及埃柯病毒的作用。 3 抗内毒素作用 近年来随着抗生素的广泛应用，革兰氏阳性菌感染性疾病已逐渐减少，而革兰氏阴性菌感染性疾病则显著增多，革兰氏阴性菌细胞壁上的一种脂多糖-内毒素有复杂的生物活性，可直接或间接的对机体产生损伤作用，且是引起休克的主要原因。 4 对心血管系统的影响 连翘果壳所含齐墩果酸有轻微的强心作用。其所含的芦丁能增强毛细血管的致密度，对毛细血管破裂出血、皮下溢血有止血作用。 5 抑制弹性蛋白酶、cAMP磷酸二酯酶活力的作用 弹性蛋白酶是一种蛋白水解酶，能分解肺泡壁的弹力纤维，人体内的弹性蛋白酶主要来源于中性粒细胞及肺泡巨噬细胞。 6 保肝、利尿作用 7 镇吐、镇痛作用 连翘止呕之功，首见于日本汉医学家汤本求真先生所编著之《皇汉医学》一书。该书连翘之医治效用条下载有：大人小儿呕吐不止，可用连翘加入任何药方之内。 8 解热作用 9 其它药理作用 连翘对于活性氧有抑制作用，重用连翘还可以用于治疗过敏性紫癜，连翘还有抗糖尿病，抗流感病毒等作用。 药典规定连翘的入药部位为干燥的果实，那么其叶功效如何呢？ 其实在我国河北 、河南、陕西等地，民间早有将连翘叶制成茶作为（保健)饮料饮用的习惯，人们认为连翘叶有较好的保健价值。另外由于连翘开花期如受倒春寒的影响，果实会大量减产，造成较大市场缺口，因而价格猛增，所以大量的曾被遗弃的连翘叶受到了重视。 据《本草纲目》、《中药大辞典》、《神农本草经》的记载，连翘叶可治心肺积热、清热解暑、生津止渴、利咽润喉，长期服用令人面悦好、明目清心、轻身耐老，令人焕发青春活力。现代药理研究表明连翘叶有保护肝脏、抗油脂氧化、抗衰老、调节免疫功能和增强抗应激能力。 将连翘叶制茶为饮，前景广阔。 2019中国中药品牌榜揭晓 以岭药业(16.360, 0.05, 0.31%)中药饮片连翘入榜 据悉，由中国中药协会主办的2019中国中药品牌建设大会暨中国中药品牌发布会于11月25在北京举行，并发布了2019中国中药品牌榜。本次品牌榜的发布，旨在打造中国中药品牌，提升中药企业和中药产品的认知度、美誉度和忠诚度，彰显中药临床价值，促进中医药事业振兴发展。会议还发布了道地药材品牌、生态绿色中药材品牌、优质中药饮片品牌、独特炮制中药饮片品牌、经典传承中成药品牌、临床价值中成药品牌等示范品牌。据了解， 以岭药业 生产的中药饮片连翘荣登优质中药饮片品牌榜。该品牌榜是严格按照中药评价标准评选产生，入选品牌由专家组从基源到终端生产全过程跟踪评选。 以岭牌连翘来源于以岭药业在河北涉县太行山区建立的十万亩野生原态中药材种植基地，为连翘的道地产区，其质地纯正、果实饱满、药效显著，堪称品质之最，2016年涉县连翘被评为国家地理标志产品。以岭药业邀请河北省农林科学院为基地的指导单位，由药物种植的专业技术人员进行中药连翘的全生长周期管理，产品连续多年送往河北省药品检验研究院进行检测，报告显示药材地道，质量优质，基地被评为河北十在道地中药材现代园区。 优质药材需要精心炮制才能保证更好药效，以岭药业聘请行业内具有多年连翘炮制经验的专家进行技术指导，并自主研发了连翘加工一体化设备，并获得专利，实现了连翘加工的“一体化、精简化、数字化、规范化”，有力保障了产品质量。据了解，本次品牌榜由中国中药协会历时3年依托2个国家项目和50多个专业委员会平台，开展了中医药行业品牌现状、存在问题、发展战略研究，系统梳理评价中成药循证证据，制定了相应的标准，并本着客观公正第三方独立评价的原则，邀请行业内专家，通过2-3轮专家共识会议，提出首批示范品牌产品，首次向公众发布。本次以岭药业中药饮片连翘的入选，不仅是专家对其的肯定，也是市场、用户对产品价值的认可。 连翘产业现状的分析及其相关问题的对策研究 范圣此，张立伟 （１山东宏济堂制药集团股份有限公司，山东 济南 250103； ２ 山西大学 分子科学研究所，山西 太原 030006） ［摘要］ 目前，在连翘产业中连翘的资源、采收、加工、市场到产品的综合开发等方面存在诸多的问题，只有找出对策解决这些问题，连翘产业才能实现规范化、规模化、产业化。本文通过连翘相关文献的查阅和连翘主产区的实际调研，对连翘产业的现状和相关问题的对策进行了深入研究，以期促进连翘产业持续、稳定、健康的发展. ［关键词］ 连翘；资源；采收；加工；市场；产品开发 连翘系木犀科连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实，为我国40种常用大宗中药材之一。目前连翘药材资源以野生为主，主产于山西、河南、河北、陕西等地[1-2]。连翘始载于 《神农本草经》［3］，性味苦，微寒，具有清热解毒、消肿散结、疏散风热之功能［4]。连翘中含有挥发油类、连翘酯苷和木通苯乙醇苷等苯乙醇苷类、槲皮素和芦丁等 黄酮类、连翘苷和连翘脂素等木脂素类、生物碱类、 咖啡酸和没食子酸等有机酸类、齐墩果酸和熊果酸等萜类化合物[5-10]。现代药理研究表明，连翘具有抗氧化、降血脂、抗炎、抗癌、保肝、抗菌、抗病 毒及抑制弹性蛋白酶等作用[11-14]。 连翘作为中药材在我国应用历史悠久。在提倡 绿色、回归自然，预防保健为主，治疗为辅的当社会，连翘开发前景广阔。连翘在预防和治疗非典、 禽流感、甲型 H1N1、清热解毒等中成药、汤剂配 方，抑菌化妆品、牙膏、香皂等方面应用广泛，需 求量逐年增加，连翘产业进入了一个快速发展的历 史时期。但是在连翘产业的发展中，连翘的资源、 药用部位、采收、加工、基础研究、市场到产品的 开发等方面存在诸多的问题，本文对连翘的产业现 状进行了具体分析，并对其存在的问题提出相应的 对策，确保连翘产业持续、稳定、健康发展。 1.连翘资源的现状及对策 我国连翘野生资源丰富，分布广，主要分布于 秦岭山脉中部、东部和太行山西麓、五台山、中条 山、太岳山、太行山南部、吕梁山南部、伏牛山、桐柏山等地 [15-18]。 从主产区资源和历史收购情况来看，山西约占全 国的50%，其余主要分布于河南、 陕西、湖北、河北、山东等省[19]。连翘以野生为 主，生于山坡灌丛、林下或草丛中，海拔 250~ 2200m。在野生状态下，茎枝徒长、树形紊乱、 疏密不均，导致野生连翘产量低[20]。 近几年国家实施天保工程和生态林建设，乔木树种得到了恢复和营 造，森林郁闭度增加，导致林下连翘只开花不结果， 甚至被挤到林边和林缘，连翘群落逐渐失去了优势 地 位 ， 野生连翘的产量和面积在减少[21]。在连翘主产区，连翘嫩叶和花常被制成保健茶饮用，导致连 翘座果率下降，连翘资源不同程度地受损[22]。 野生连翘缺乏管理，再加上人为破坏，连翘野生资源的面积和产量有逐年减少之势。因此，保护 连翘野生资源势在必行，应趁着第四次中药资源普查的东风，组织全国的林业、生态及医药等方面的 专家摸清全国连翘资源的家底，如:分布的产地、 产量及面积等。对于连翘资源的保护，可以实行就地保护和异地保护的措施。根据连翘蕴藏量和分布 特点，因地制宜地建立野生连翘资源自然保护区; 其次是收集全国范围内连翘种质资源，建立连翘种质资源圃和种质资源库。野生连翘是杂合体，应开展连翘的新品种选育和提纯复壮工作，选育出品质 优、产量高及树形好的连翘新品种。在连翘群落分布比较集中的地方，开展连翘野生抚育的工作，因 地制宜地采取补植、疏密、修剪及封山育林等措施，改善群落结构，提高座果率;同时在确保连翘品质 的同时，在荒山、荒坡及退耕还林地开展连翘的引 种驯化和规范化栽培，恢复连翘种群，增加连翘产量，保证连翘资源的可持续利用。 2.连翘药材入药部位的现状及对策 连翘药材的入药部位古今有一定的延续，也有变迁。从入药部位来看，最早使用的是连翘(湖南连 翘)的地上部分及根。至唐代，多用地上部分，也有 单用果实的。宋代以后至今，包括2015版 《中华人 民共和国药典》 及 《中药志》 都是以木犀科的连翘 果实入药[23-25]。 《中华人民共和国药典》2015版一 部规定，秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质， 蒸熟，晒干，习称 “青翘”;果实熟透时采收，晒干，除去杂质，习称“老翘”。青翘主要用于中药 提取物的生产和中成药的制造，而老翘主要用于中药饮片。但是在青翘的炮制加工和提取过程中，由于其果梗、枝梗的比重和果实的比重非常接近，连翘不同部位不能有效地分离，导致了青翘为原料的 中成药质量不稳定，以至于影响其临床疗效。 关于连翘心能否入药，不同的学者说法不一。 《小儿卫生总微论方》 《疮疡经验全书》 《医学入门》 及《本草原始》等书籍都有“去心”的记载[26]。 但在 《本草纲目》 《炮制大法》 《本草蒙筌》 等书籍 中也有连翘不去心的记载[27]。清代，除承古外，始 以连翘心入药，如 《温病条辨》 中的 “清宫汤” 即 是。可见古代连翘入药有去心、连心和单用心的。 《中 华 人 民 共 和 国 药 典 》 2015 版 一 部 在 老 翘 的 性 状 鉴别中明确提到 “种子棕色，多已脱落”，这说明 了老翘的入药是包括老翘壳和部分种子。但在国家 中医药管理局、中华人民共和国卫生部制定的药材 商品规格标准中规定:连翘分黄翘和青翘两种规格， 青翘为“间有残留果柄，无枝叶及枯翘、杂质、霉 变”。黄翘为 “间有残留果柄，质坚硬，种子已脱 落，无枝梗、种籽、杂质、霉变”。这说明了部颁标 准中规定的老翘入药部位只是老翘的壳，不含有老翘的种子。老翘和老翘心，青翘和青翘心抑菌实验 和毒性实验也证明，壳、心区别不大，连翘无需去心[28]。梁文藻等[29]通过抑菌实验研究表明，青翘 (含种子)的抑菌优于老翘，并且连翘酯苷 A在连翘 种子中的含量远高于青翘和老翘，连翘入药无需去心。连翘心具中枢兴奋作用，带心连翘服后有时会致失眠[30]， 失眠患者应用连翘应以去心为宜。目前商品的老翘中是去掉连翘心，只用老翘的壳，连翘是否需要去心的加工方法还有待于深入研究。 中药材天地网对连翘叶的用量进行了多年的跟踪研究，连翘叶的使用是从 2002年开始，大规模收购是在2006年。青翘价格上涨甚至价格翻倍的时 候，部分提取厂家到连翘产地收购连翘叶掺混到青 翘中进行提取，进而提取物被中成药生产厂家投料 到成药配方之中。《中华人民共和国药品管理法》 第十九条明确规定:“调配处方必须经过核对，对处 方所列药品不得擅自更改或代用”。同时中药生产企 业的投料应符合《中华人民共和国药典》2015版规 定的要求，即以干燥的连翘果实入药，否则是违犯《药品生产质量管理规范》(GMP)相关规定的。因此，以连翘叶代替青翘入药是非法的，国家应出台相关的政策，严厉打击连翘叶的采摘、收购、加工 和销售等违法活动。尤其是连翘主产区的地方政府，对农民和药商应加强宣传教育，提高连翘资源的保护意识，从源头制止连翘叶采摘用于中成药生产。 张杲等[31]对不同采收期连翘叶中连翘苷、连翘 酯苷A和芦丁的含量进行了测定，结果表明，综合考虑各指标，各成分含量在5、6月份间相差不大， 所以连翘叶的最佳采收期应该以 5月份为佳，这也 说明民间采集幼嫩的连翘叶作为保健茶原料是有一定科学依据的。另外，各种物质含量在 9、10月份又有所回升，在资源短缺时，亦可以考虑采集9月份的叶子用于化学成分的利用。张淑蓉等[32]对不同采收期连翘叶中活性成分的含量进行了研究，结果表明，连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量在6月最高，以后逐渐降低，9月下旬有所回升，之后又降低;芦丁则是7月含量最高，之后变化趋势同连翘 酯苷A和连翘苷，因此连翘叶以 6~7月采收为宜。 为避免较早采收叶子可能对果实造成的不利影响，建议在采收连翘果之后再采收连翘叶;另外，亦可以在9月下旬活性成分回升时采收连翘叶，以充分利用资源。 王进明等[33]对连翘不同部位(叶子、果实、果梗、枝梗)中连翘苷和连翘酯苷 A的含量进行测定， 结果表明，叶子中连翘苷含量最高为 1.5%，它是果实中连翘苷含量的4.7倍，枝梗的5.6倍，果梗的6倍。不同部位中连翘酯苷A含量最高的同样为叶子， 含量为4.5% ，是枝梗的10.6倍 ，果梗中的2.4倍。因此，应加大连翘非药用部位的研究、开发和利用。 201年12月25日，山西卫生和计划生育委员会及山西省食品药品监督管理局联合发布了《食品安全地方标准连翘叶》(DBS14/001-2017)，有利于连翘叶的深度开发和利用。 3.连翘适宜采收期和采收方法的现状及对策 目前，连翘采收随意无序。近几年由于连翘花期有时遭受倒春寒的影响，严重减产，加之疫情、 囤积炒作等因素的影响，价位偏高，致使连翘主产 区的 “抢青”时有发生，导致连翘产量降低，质量 下降[34]。闫瑞等[35]采集了主产区 12个产地抢青期 (6月10日—7月20日)和正常采收早期(7月 21日— 9月 10日)的对应样品，共24份。研究结果表明， 12份抢青采收期的连翘酯苷A和连翘苷的含量均值分别是12份正常采收早期的连翘酯苷 A和连翘苷的含量均值的1.32倍和1.42倍，但是12份正常采收 早期的连翘千粒重的均值是12份抢青采收期的连翘千粒重均值的3.8倍。虽然连翘酯苷A和连翘苷的含量表现为抢青期含量高于正常采收早期，但抢青 采收对青翘产量的影响较大，造成青翘资源的严重 浪费。更主要的是抢青的青翘的化学物质基础与正 常采收期的化学物质基础有很大差异，可能会严重 影响中成药的疗效。 野生连翘多生长在山坡沟沿上，并与各种杂草、 灌木及乔木伴生，采摘困难，在经济利益的刺激下， 人们往往采用撇叉、折枝、割梢的方式就地采摘或 者折枝后带回家采摘，导致在连翘主产区的山上到 处可见连翘断树和散落在地上的被折断的连翘残枝， 连翘资源遭受不同程度的破坏[36]。 雷敬卫等[37]研究表明，青翘的最佳采收时间为9月下旬，老翘应在果实成熟后于11月之前采收。 白吉庆等[38]对不同采收期青翘中4种活性成分的含量进行分析，结果表明，陕西省洛南县产青翘于7月下旬至8月上旬采收最佳，此时连翘苷、连翘酯苷 A、芦丁和槲皮素的含量均较高。张淑蓉等[39]对不同采收期青翘中活性成分的含量进行了研究，结果表明，青翘中连翘酯苷A、芦丁和连翘苷3种成分均是7月上旬含量最高，以后逐渐降低，故青翘以7月份采收为宜。 对于老翘的采收药农也很随意的，由于老翘的 采收时间与农忙季节正好冲突，所以药农在秋冬期 闲暇时上山采老翘，如果遇到流感的年份导致老翘 价格升高，有些产区的药农在老翘的采收时间上从 当年的 10月份以后持续到第二年的连翘开花之前，导致老翘的质量层次不齐[40]。刘微等[41]对不同采收期老翘中化学成分含量进行了研究，结果表明11月初是老翘的适宜采收期。 对于连翘主产区时有发生的 “抢青”和滥采滥 阀现象，当地政府和国有林场应加强对连翘野生资 源的监管和保护，政府出台相关规定，加大巡查力度， 禁止连翘采青。如: 2016年河北省涉县在全县范围内禁止连翘采青，发布了《关于严禁连翘采青的通告》， 其中规定了2016年6月1日至7月15日早晨六点整前，任何连翘采收行为均视为采青处理， 保障连翘质量，促进农民增收。结合林权到户，控 制连翘采收期，确保连翘适时采收;在连翘主产区加大对《野生药材资源保护条例》 的宣传，同时通 过培训学习提高农民和药商对连翘资源的保护意识; 加强连翘野生抚育的管理，同时做到连翘采收方法 科学，最终达到增加连翘产量，确保连翘品质，保障连翘产业的可持续发展。 4.青翘炮制加工的现状和对策 目前在连翘主产区青翘炮制方法多样，有蒸制、煮制、生晒及烘烤等，炮制加工不规范，加工规模小，没有统一标准，缺乏管理，造成了青翘质量参 差不齐。有的地方青翘采用蒸制和煮制的炮制加工方法，蒸煮时间随意，药农都是凭经验操作，由于不同药农的经验差异等原因，均没有蒸制和煮制相关参数的量化指标。有的地方青翘不经蒸煮，直接生晒，晾晒时翻晒不及时，青翘外观色泽不一致，干湿不均匀，导致标包入库后的二次晾晒，甚至发 霉变质，造成了人力、物力和财力的浪费;有的地方青翘用炉火烘烤，可能造成青翘被碳中的硫和碳 燃烧产生的灰尘污染，造成青翘的硫及灰分超标， 严重影响了青翘为主要原料的中成药在临床上的疗效。 要解决目前青翘产地加工存在的问题，就必须 加强青翘加工炮制的规范化、标准化的小试、中试和生产研究，同时研制出一套流水化作业的连翘炮制加工的机器，然后再到连翘主产区进行示范推广。 姜涛等[42]采用连翘浸出物、连翘酯苷A和连翘 苷含量及抗氧化、抑菌活性作为评价指标，研究了 青翘的炮制工艺条件。研究表明，综合考虑各因素 的影响程度，以及从经济和节能角度考虑，确定加6倍水，沸水(100°C)煮 8min。利用这个研究结果， 山西振东道地药材科技开发有限公司在平顺县安装 了一套联动青翘工业化生产设备，通过水煮 “杀酶 保苷”，最大限度地保留有效成分，生产出的青翘外 观较油润，有光泽，连翘苷和连翘酯苷 A含量均一稳定。 5.连翘的市场现状与对策 据中药材天地网多年的数据统计表明，青翘正常年景可用6000 ~ 6500t， 遇 着流感严重或重大疫情用量应有7000~7500t; 老翘每年的用量大约在 1500~2000t，多年来保持相对平稳。当前，连翘资源基本供需平衡，当连翘花期遇倒春寒或流感严重的年份，一些药商和企业也存在着囤积和炒作的现象。 此外，连翘市场需求量大，导致目前市售药材 青翘、老翘混杂;中药材市场上，在连翘的交易中还掺杂着许多伪品，我国有部分地区将金钟花、秦连翘、丽江连翘、奇异连翘、卵叶连翘[43]和紫丁香[4]混作连翘使用。从流通上看，目前市场销售的 不仅是青翘和老翘，还有连翘籽、连翘叶，甚至连 翘药渣，这些连翘的衍生品，大多以连翘或连翘提取物的形式销出使用，而影响到我国连翘产品品质及整个行业的规范化及规模化发展。 药监部门要加大监查力度，对药材市场开展专 项整治活动，防治连翘伪品和不合格连翘产品流入市场，同时建立连翘市场准入制度，并要监管长效; 其次健全连翘药材流通追溯体系，应用现代信息技术和物联网技术，通过连翘产品包装带有的电子标签，做到连翘来源可追溯、去向可查证、责任可追究，保证连翘产业中连翘原药材的质量。 6.连翘基础研究的现状及对策 近年来，连翘的研究主要集中在化学成分、药 理药效及栽培技术等方面，但有关连翘新品种选育、 种子种苗的质量标准、科学的采收方法、工业化的 加工炮制、储藏条件和储藏期、基因组的相关信息[45]、 控制次生代谢物合成的关键酶和关键基因、连翘的抗病基因、物质基础、质量标准体系、提取物的标准，尤其是以连翘为组成成分的注射剂及高风险品种的临床药效、毒理及安全性的评价体系等 方面的研究都有待进一步加强。 连翘虽是大宗常用的中药材，但不是濒危和紧 缺的中药材品种，这也是各级政府、大中院校和科研院所的研究投入的人力、物力和财力较少的一个重要因素。要想把连翘产业做大做强，连翘的基础研究必须走在整个连翘产业化的前面，以便为下游的各个环节提供技术支撑。诸如山西省按照产、学、 研一体化的机制，以科技部中药现代化科技产业(山西)基地建设办公室牵头，集全省研究力量和国内优 势单位和人才组建了一个连翘产业技术发展中心， 专门从事源于连翘产业发展需求和发展的相关技术 的基础研究和产品的开发研究，并设立连翘产业专项资金，加强对连翘产业科技研发的支持力度。 7.连翘产品的综合开发的现状和对策 连翘资源大，产业小，以连翘为原料的重大新 药创制及相关健康产品数量少，导致中药农业与中 药工业之间的产业关联度低。其次，产业规模、经 济规模小，集中度低，投入不足。因而，缺乏产品 品牌，除个别连翘产品品牌外，整体相关产品知名度低[46]。2010年版 《中华人民共和国药典》中有31种中成药以连翘为主要成分，是抗病毒口服液、双黄连口服液、双黄连粉针、银翘解毒合剂、银翘解毒丸、VC银翘解毒片等常用中成药的主要原料，年销售额在10亿元以上[47]。以连翘为主要成分的连花清瘟胶襄在国家卫生计生委2018年1月11日发布的《流行性感冒诊疗方案(2018年版)》中被列为流感推荐用药。连翘入药用量如此广泛，加大连翘相关产品的开发势在必行。连翘相关产品的开发可按照近期、中期和远期 3个不同的层次进行。近期的产品主要是青翘、饮片(老翘)、中华人民共和国药典标准连翘提取物、连翘功能食品及连翘茶等的技术提升和开发。中期的产品主要是利用连翘花开发黄色食用色素、连翘蜜;利用连翘籽开发连翘籽油;连翘籽中提取的挥发油开发连翘药物牙膏等。远期的产品主要是新型药物等的研发，利用连翘具有清除自由基和抗氧化作用，开发预防和治疗由活性氧引起的衰老、心脑血管、高血脂、老年性痴呆症甚至癌症等疾病的新型药物和新型的天然食品抗 氧化剂[48-52]。 8 结语 连翘是中国独具特色和优势的大宗中药资源，在新型药品、功能食品、功能性卫生用品和化妆品以及生态保护、园林绿化和旅游观光等领域都具有重要的应用价值和广阔的开发前景。在政策方面，以政府的政策为导向，对连翘资源进行保护，同时进行合理地开发和利用，变资源优势为经济优势，保证连翘资源的可持续利用。在经费方面，以国家 对项目扶持的资金为引导，集中财政、企业、个人捐助等方面的财力，为连翘产业的建设和发展提供充足而有效的资金支持;在科研方面，大中院校和 科研院所开展连翘的基础科学研究，为连翘产业的发展提供技术支撑，同时倡导建立以企业为主的连翘产业联盟(2014年8月10日由山西振东制药股份有限公司、山西大学、山西中医学院、石家庄以岭药业股份有限公司、广州香雪制药股份有限公司等单位牵头发起，共计21家相关单位共同组建而成“环太行山连翘产业协同创新”联盟)，建立了在市场经济机制下的产学研合作模式。在品牌方面，开展连翘GAP、地理标志产品和绿色产品认证，打造连翘品牌。只有种植、加工、销售、科研一体化，连翘产业才能规范化、规模化、产业化、 国际化。 参考文献 [1] 谢宗万.古今药用品种的延续与变迁[J].中医药研究，1992(3):37. 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