【原】碳酸铯主含量的测定 酸碱滴定法

 1 范围

     本部分规定了碳酸铯中碳酸铯含量的测定方法。

    本部分适用于碳酸铯中碳酸铯含量的测定。测定范围：大于95.00%。

2 方法提要

试料在一定量水中，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。

3 试剂

3.1 甲基红-溴甲酚绿指示剂：移取30 mL溴甲酚绿溶液（3.1.1）和10 mL甲基红溶液（3.1.2），混匀。

3.1.1 溴甲酚绿溶液：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100 mL乙醇（95%）溶液中。

3.1.2 甲基红溶液：称取0.2g甲基红，溶于100 mL乙醇（95%）溶液中。

3.2  盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.30mol/L]。

3.2.1   配制：移取25mL盐酸（ρ1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度,摇匀。

3.2.2  标定：标定与试料的测定平行进行。

称取三份0.7200g预先在270℃～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入50mL水溶解，加入10滴甲基红—溴甲酚绿指示剂（3.1.）， 用盐酸标准滴定溶液（3.2）滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（3.2）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。

     随同标定做空白试验。

盐酸标准滴定溶液（3.2）的实际浓度按式（1）计算：

    …………………………(1)

式中：Ｃ—盐酸标准滴定溶液（3.2）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

      —碳酸钠的质量，单位为克(g )；

         V —滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（3.2）的体积，单位为毫升（mL）；

         V₀ —滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液（3.2）的体积，单位为毫升（mL）；

 52.99 —以（1/2 Na₂CO₃）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

4 试样

4.1试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。

5 分析步骤

5.1  试料

称取1.0000g试样，精确至0.0001g。

5.2  测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

5.3  测定

将试料（5.1）置于250mL三角瓶中，加入20mL水，10滴甲基红—溴甲酚绿指示剂（3.1），用盐酸标准滴定溶液（3.2）滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定溶液呈酒红色即为终点。

6 分析结果计算

碳酸铯的含量以碳酸铯的质量分数计，数值以％表示，按式（2）计算：

           ………………（2）    

式中： Ｃ——盐酸标准滴定溶液（3.2）的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）；

      V₁ ——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液（3.2）的体积，单位为毫升（mL）；

V₂ ——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液（3.2）的体积，单位为毫升（mL）；

₀——试料的质量，单位为克（g）；

8.145——钙对碳酸铯的换算因数；

162.9——以（1/2 Cs₂CO₃）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

所得结果应表示到小数点后二位。