茶叶的检测相关，一文普及！

溯检无忧 2020-07-12

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随着人们生活水平的提高，食品卫生已成为消费者最关注的问题之一。某种程度上，卫生已成为食品质量最首要的条件，并已普遍引起各国政府及贸易部门的重视。因此，茶叶卫生项目的确立及其限量指标和检测方法标准的研究制定了各自卫生法规，中国、美国、日本、德国、欧洲共同体、联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）等30多个国家（地区）都组织制定建立了茶叶中农药残留量、重金属含量、放射物、黄曲霉毒素、夹杂物等的全部或部分项目的限量指标和相应的检测方法标准。

一、检测指标

物理测试

外形检测:形状、嫩度、色泽、净度等;

内质检测:香气、滋味、汤色、杂质、叶底等。

化学指标

水分、水浸出物、总灰分，水溶性灰分、水溶性灰分碱度、水不溶性灰分、酸不溶性灰分、干物质含量、粗纤维、游离氨基酸、碎末茶、粉末、碎末、咖啡碱、茶多酚、净含量、含氟量、山梨酸、苯甲酸、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、新红、赤藓红等

重金属及营养元素

铅、稀土、砷、铜、铬、镉、汞、锡等

微生物指标

菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)、商业无菌等

二、各国关于茶叶的检测法规标准

目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。

日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。

美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。

欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg；

中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。

三、检测技术

茶叶样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。

对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。

茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。

常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。

LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。