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1仪器及试剂 1.1 电子分析天平 1.2 电导率仪 1.3 电导池 用内径20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作，在壁上装有两个光滑的棒状金或哈氏合金电极，间距100mm，直径2.0mm。 1.3 722可见分光光度计 1.4 ICP-OES 715 1.5 氯化钾 分析纯 1.6 氯化钠 （1%） 1.7 抗坏血酸 2.5% 1.8 钼酸铵 5% 1.9 2N硫酸 1.10 1+1 HCl 1.11 (1+2)硫酸 1.12 ICP钠钙钾混合标准溶液 Na 1ppm, Ca 1ppm 1.13 ICP铁标准溶液 Fe 1ppm 1.14 实验室用水均为蒸馏水 2 分析步骤 2.1 水分的测定 2.1.1 原理 使用封闭流动式电导池，测得无水氟化氢的电导率，再从测定无水氟化氢水分的换算表上查得相应的水分。 2.1.2 试剂的配制 氯化钾标准溶液：C（KCl)=0.100 mol/L。称取在500-600 oC灼烧至恒重的7.455g氯化钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 氯化钾标准溶液：C（KCl)=0.0100mol/L。移取100mL 0.100 mol/L氯化钾标准溶液 ，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液临时用时配制。 2.1.3 电导池常数测定 将电导池仔细地在干燥的热气流中干燥好，注入0.0100mol/L浓度的氯化钾标准溶液（先冲洗2-3次），能后把电导池电极与电导仪相连接，电导池上口插入水银温度计，同时测定电导池内溶液的电导值和温度，重复5次以上，取测量平均值作为氯化钾标准溶液的电导值和温度，由表1查出氯化钾标准溶液的电导率。 表1 氯化钾标准溶液的电导率
电导池常数Q按下式计算 Q=K/G 式中：K----在给定温度下氯化钾标准溶液的电导率,S/cm G----测得氯化钾标准溶液的电导值，S 注明：每三个月校正一次电导常数Q值 2.1.4 样品的测定 将处理干净的干燥的电导池安装在氢氟酸储槽罐的进料管中，连接电导率仪，在线测试系统电导率。 2.1.5 结果计算 电导率S=Q×W Q---电导常数 W---电导率仪上测得的读数 求出电导率后，由表2查出相应的水分 表2 水分-电导率值表
3 杂质元素的测定 3.1 钠、钙、铁的测定 3.1.1 样品的采集 取干净干燥的取样瓶，称重m1,在取样瓶中加入50g（准确到1.0g）蒸馏水称重m2，置于冰柜中冷却至结冰。待样品进入储槽一小时左右后，缓慢打开取样阀，将导气管先放入蒸馏水中排气5-6分钟后，把导气管察干净后将导气管放入取样瓶中，待液面至取样瓶中2/3处停止采样。盖上瓶盖，置于冰水中冷却，至室温,称重m3。 样品浓度 C=(m3-m2)x100%/(m3-m1) 3.1.2 样品的测定 在干净的聚四氟乙烯烧杯中称取样品瓶中的样品6-8g（准确到0.1g）, 置于电炉上蒸至近干，冷却后，加入2mL1+1HCl,10-20mL蒸馏水，置于电炉上微沸。冷却后，移入至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。将样品，空白与标准溶液同时用ICP-OES进行测定，结果由ICP-OES自动给出。 3.2 二氧化硅的测定 3.2.1 原理 氟硅酸与氯化钠生成氟硅酸钠，蒸发除去氟化氢。在酸性介质中和能抑制氟干扰的硼酸存在下，硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色的硅钼杂多酸。再加入硫酸和草酸溶液，以排除磷酸盐干扰，将硅钼杂多酸还原。在波长为800nm处测定蓝色络合物的吸光度值。 3.2.2 样品的测定 在干净的聚四氟乙烯烧杯中称取样品瓶中的样品5g（准确到0.1g）,加入10mL1%NaCl溶液，于电炉上冒烟至近干，冷却后，加入10-20mL蒸馏水，置于电炉上微沸。冷却后，加入10mL硼酸溶液，5mL2N的硫酸，8mL钼酸铵，放置20min后,加入8mL(1+2)的硫酸，5 mL新配置的2.5%的抗坏血酸，移入至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。放置15分钟，以相应的试剂作空白。在波长800nm处，以1cm 的比色皿测定相应的吸光度值A,在工作曲线上得出相应二氧化硅浓度。 3.2.3结果计算 SiO2%=（Ax2.51xN）%/CMx10000 式中： A------吸光度值 N------稀释倍数 2.51-----换算系数 M-----样品质量 C-------样品浓度 |
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