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气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)

 摘下半天星 2020-08-31

哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?


各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的“红宝书”啊!

故障分析方法(一)

▲故障分析的基础:
组成:由哪些部分组成?
作用:各部分起什么作用?
原理:各部分的工作原理是怎样的?
判别:如何判别工作正常与否?
注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?

故障分析方法(二)

▲故障分析的思路:
注意事项:
1.保护人体,安全第一,防止事故发生。
2.保护设备,避免故障扩大、转移。
确定范围:
确定与该故障有关的部分和相关因素。
故障检查:
1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。
2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。
3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。
4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。
5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。

故障分析方法(三)

▲GC故障的种类:
气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。

主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。

检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

故障分析方法(四)

▲故障的判别:
基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。
输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。

收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

故障分析举例(一)

▲气路部分不正常。
⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。
A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。
B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。
C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。
D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。
E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。
F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。
G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。

故障分析举例(二)

▲仪器启动不正常。
⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。
A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。

故障分析举例(三)

▲温度控制不正常。
⊙指不升温或温度不稳定。
A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。
B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。
C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。
G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

故障分析举例(四)

▲点火不正常。
⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。
B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。
D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。
E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。
F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

故障分析举例(五)

▲出部分反峰:
⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。
A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。
C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。
D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。
E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。
F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

故障分析举例(六)

▲出峰后零点偏移:
⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件
D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。
F.减少进样量。
G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。

故障分析举例(七)

▲基流过大、无法调零(1):
⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。
A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:
1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

故障分析举例(八)

▲基流过大、无法调零(2):
C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。

故障分析举例(九)

▲基线扭动(1):
⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。
注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。
A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:
1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。
3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:
1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。
2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。
3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。

故障分析举例(十)

▲基线扭动(2):
C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。
D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:
1).如果确认进样器污染,请进行清洗。
2).更换新的进样垫。
3).检查进样器温度是否波动。

故障分析举例(十一)

▲基线漂移过大(1):
⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。
A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:
1).检查各种气体是否污染或流量不正常。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。
4).检查检测器温度是否波动。

5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

故障分析举例(十二)

▲基线漂移过大(2):
C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。
4).检查检测器温度是否波动。
D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:
1).如果确认进样器污染,请进行清洗。
2).更换新的进样垫。

3).检查进样器温度是否波动。

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