随着检测技术的进步与发展,实验室的自动化水平越来越高,各种高精尖仪器设备进入实验室。早在多年前,实验室仪器设备的自动化水平还不高,自动进样更是都没见过,做样品时全靠人工手动一针一针往仪器中注入,那个时候样品通量小,人员依赖大,分析效率也比较低。现如今哪个实验室没有那么几台自动进样设备,更是在采购仪器的时候着重强调自动进样。自动进样带来的便利确实是有目共睹的,仪器可以不间断24小时工作,样品分析效率成倍提高,分析人员也轻松多了。 01 进样注射器的选择:一般液体进样的进样体积较小,一般进样都在10ul以下,因此选择离进样体积最接近的进样针即可,这样可以保证取样的准确性,不能说拿50ul的进样针去进1ul样品或者拿10ul的针去进小于1ul的样品,进样体积和进样针都要选择合适。气体进样的体积较大,一般选择1ml及以上的注射器。 02 进样前后洗针:在使用自动进样功能的时候我们会编辑进样前后针的润洗方法,目的是为了消除样品间的交叉污染。在进行手动进样时也不能忘记这一步操作,液体进样可以先用样品溶剂润洗进样针,然后再用试样润洗两三遍后再取试样注入气相色谱中;气体样品可以吸入空气或者氮气反复抽拉活塞杆来清洗气体注射器。 03 生活不可能像你想象得那么好,但也不会像你想象得那么糟。 我觉得人的脆弱和坚强都超乎自己的想象。 04 进样针的擦拭:这一点在进液体样品时要注意一下,当进样针吸取液体样品时进样针的针尖部位会残留少许液体样品,为了使每次进样量保持一致,我们需要用滤纸往进样针头处轻轻一靠,同时转动手里的进样针将针尖处的样品残留擦拭去,但要注意不要让滤纸吸去针内的样品。 05 进样口隔垫及时更换:在进行气体手动进样时,由于针尖比较粗,在进了若干样品后隔垫的气密性就没那么好,会有微微漏气,继续做样品会导致重现性差,此时要注意及时更换进样隔垫。 06 进样针使用:在使用小体积微量进样针时如10ul、25ul,由于进样针尖和推杆比较细,稍有不慎就会搞弯,然后针就废了。因此在进样时,需要手扶针尖,垂直扎进进样口中,手指从上往下垂直推动进样针金属活塞杆,快速注入样品,然后快速拔出进样针。 07 进样针取样赶气泡:当用进样针吸取液体样品时,进样针内部会出现小气泡,这些气泡会影响取样体积,最终直接影响到样品的重现性。因此取样时需要将针内的气泡赶净,赶气泡可以将进样针针头插入2ml进样瓶移取大体积(大于取样体积),由于进样瓶瓶盖的隔垫密封性比较好,尽管进样针插入隔垫内但将进样针倒过来也不会漏液,进样针倒过来时气泡就会往上跑聚集在针头位置,此时用手指轻轻敲弹进样针针体,慢慢将气泡赶出,将推杆推动至取样体积刻度处即可。 注:个人水平有限,目前只有想到这些,还望其它老师进行补充! |
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