【考试必备】环境监测问答之红外光度法测定石油类和动植物油

1．《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB／T 16488—1996)中石油类的定义：

  在本标准规定的条件下，能被四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm^-1、2 960cm^-1和3030cm^-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

2．《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB／T 16488—1996)中动植物油的定义：

  在本标准规定条件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。

3．红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中硅酸镁的处理过程：

  取60～100目硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至200℃后，移入干燥器巾冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶内，根据硅酸镁的重量，按6％(m/m)的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

4．红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中直接萃取法的操作步骤：

将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振摇2min，并经常排气，静置分层后，经10mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。将萃取液分成两份，一份直接测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后测定石油类。

5．红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中絮凝富集萃取法中絮凝富集的操作步骤：

向一定体积的水样中加入25m1硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30min，以虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液溶解沉淀，以下步骤按直接萃取法进行。

6．非分散红外光度法测定水中石油类所使用的标准油有哪两种：

污染源油(受污染地点水样的溶剂萃取物)：或将正十六烷、异辛烷和苯按65∶25∶10(V／V)的比例配制而成的混合物。

7．非分散红外光度法测定水中石油类和动植物油的原理：

非分散红外法是利用油类物质中的甲基(-CH₃)和亚甲基(-CH₂)在近红外区(2930cm^-1或3.4μm)的特征吸收来测定水中油含量。将水样用盐酸酸化至pH＜2，用四氯化碳萃取，萃取液用无水硫酸钠脱水后定容，分成两份，一份测定总萃取物的含量；另一份经硅酸镁柱吸附，脱除动植物油等极性物质后，测定石油类含量。动植物油的含量则是以总萃取物与石油类含量之差来计算。

8．红外分光光度法测定石油类和动植物油的原理：

用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁柱吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm^-1、2960cm^-1和3030cm^-1谱带处的吸光度进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

9．红外分光光度法测定水中石油类时，如何检验校正系数：

分别准确量取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5∶3∶1(V／V)比例配成混合烃。以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围的混合烃标准系列。在2 930cm^-1、2 960cm^-1、3030cm^-1处分别测量混合烃系列溶液的吸光度，按原校正系数计算石油类浓度，将测定值与配制值比较。如测定值的回收率在90％～110％范围内，则原校正系数可采用。否则重新测定校正系数并检验，直到符合要求。也可用正十六烷、异辛烷和苯按65∶25∶10(V／V)的比例配制混合烃，然后按相同方法检验校正系数。

10．红外分光光度法与非分散红外光度法测定水中石油类在方法适用性上有何区别：

红外分光光度法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度；

而非分散红外法当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性比较好，但当石油类中正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例与标准油相差较大时，测定误差也较大，尤其当水样中含大量芳香烃及其衍生物时误差要更大一些.

此时要与红外分光光度法相比较，同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。