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间-β-羟乙基砜苯胺，英文名称为2-[(3-Aminophenyl) Sulfonyl)Ethanol，中文别名为氨基油。 检查磺化反应釜内是否干燥，管道阀门是否正常，检查完毕后，将 2560kg的氯磺酸泵入磺化反应釜，加入助剂 2kg 开启夹套通蒸汽升温到 40℃，启动搅拌继续升温 50℃加入 886kg 硝基苯，然后继续搅拌升温到 80℃，使其自然升温到 100℃～105℃，保温反应 3h，开启循环冷却水系统降温到 40℃以下缓慢滴加氯化亚砜 1260kg，0.5h 滴加结束后，开夹套通蒸汽升温到 70℃，保温反应 1.5h，用氮气鼓泡 1h，经中控检测至终点。反应过程气化的硝基苯经冷却循环回收到反应釜继续反应。反应过程中生成的气体（氯化氢和 SO2）进入尾气吸收系统，尾气吸收系统包括两级降膜水吸收塔+两级碱喷淋塔，降膜吸收塔用水吸收氯化氢气体制成 31%工业盐酸外售。碱喷淋塔前塔所用碱液为后塔的吸收液，制成40%的硫酸氢钠溶液供还原工序使用，后塔用 30%左右的碳酸氢钠溶液吸收。反应方程式如下： 第二步、稀释工序 将稀释釜内加入定量冰水，然后将磺化釜内物料缓慢加入稀释釜，稀释过程采用循环冷冻盐水系统，将物料冷却到 20℃以下，将稀释好的物料放出送至压滤机进行压滤，压滤水洗滤饼送至下一工序（稀释水洗用水量 4000kg），产生的稀酸废水部分回用，其余送至稀酸处理系统处理。反应方程式如下： HS03Cl+H2O=HCl+H2SO4 SO3Cl+H2O=HCl+SO2 【生产技术 第三步 亚还原】 亚还原工序还原釜中加底水 2000kg，开搅拌加入 40%亚硫酸氢钠 1346kg，焦亚硫酸钠200kg，碳酸钠 112kg（目的是去除亚硫酸氢钠中的 SO2）用 30%氢氧化钠 2900kg调节至 pH=7.5。开启夹套通蒸汽控制温度 35～40℃进行反应，反应时间约 1h，然后加入 NaCl 进行盐析，搅拌保温 1h，中控检测至终点，将反应好的物料送入压滤机进行压滤，出料得硝基亚苯磺酸钠粗品。将粗品投入精制釜中，并加入定量的活性炭，开启夹套通蒸汽升温到 60℃保温 0.5h 后过滤，滤液送至结晶釜采用循环冷冻盐水冷却结晶后得硝基亚苯磺酸钠精品。反应方程式如下： 第四步 缩合工序 将 1488kg 硝基亚苯磺酸钠配制成 25%的溶液（用水量约 4400kg）投入缩合釜中，调节好 pH 值，开启夹套通蒸汽升温度到 60～70℃，加人 420kg 环氧乙烷，用磺化过滤工序产生的 25%稀硫酸 1400kg 控制锅内物料 pH 值在 7.0～7.5 之间，保温反应时间 3h，然后放入冷却釜，开启循环冷却水系统将温度降到 30℃以下进行冷却，搅拌 10min 后静置 1h 分层，下层结晶物为粗品硝基物（单砜）。 将上层油状物（双砜）抽入中转釜后加 1000kg 水然后升温，将粗品双砜中的杂质溶解静置，压滤得纯品双砜，滤液去污水站。纯双砜人工加入到中和釜中，加入 74kg 碳酸氢钠和 30%氢氧化钠 190kg，开启夹套通蒸汽通过升温 100℃、保温反应 5h，将反应液转至结晶釜内，开启循环冷却水系统冷却结晶压滤得到粗品硝基物（单砜），滤液回用缩合工序，在结晶釜中加入水 2000kg 洗涤再结晶，结晶物为粗品硝基物（单砜），废水抽出去污水站，粗品硝基物投入精制釜中。反应方程式如下：其中单砜和双砜反应比为 8:2。 |
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