一轮疑难||蒸发结晶与冷却结晶

蒸发浓缩、冷却结晶

1、为什么要浓缩？

答：蒸发浓缩是为了得到饱和溶液，为冷却结晶作准备。

饱和溶液冷却，就可以有晶体析出（如KNO3）。

2、怎样知道溶液饱和了？

答：晶膜出现就表示溶液已经饱和了。

所以，有少量晶膜出现时就停止加热。

3、浓缩时，若溶质发生水解怎么办？

答：以氯化铝为例，在氯化铝溶液中存在水解平衡，

如AlCl3+3H2O⇋Al(OH)3+3HCl，在蒸发浓缩过程中，由于盐酸挥发，使平衡右移，导致蒸法溶液时得到Al(OH)3。

因此，氯化镁、氯化铝、氯化铁等溶液制备对应的晶体盐时，除采用蒸发浓缩、冷却结晶法之外，还要不断地加入过量的盐酸抑制溶质的水解。

4、采用蒸发浓缩、冷却结晶法得到的晶体可能是结晶水合物（如MgCl2﹒6H2O），怎样获得它们的无水盐？

答：采用将结晶水合物放在氯化氢气流中蒸干的方法来得到无水氯化物。

5、蒸发时溶质水解是否一定采取防水解的措施？

答：不一定。

如难挥发性酸的弱碱盐，如硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、碳酸钠、偏铝酸钠、醋酸钠等，

虽然它们的溶液中也存在水解平衡，如硫酸铝溶液中存在平衡：Al2(SO4)3+6H2O⇋2Al(OH)3+3H2SO4，

但是由于硫酸难挥发，而是水分挥发，导致平衡左移，最后仍然得到硫酸铝，故可以采用蒸发结晶法。

6.提纯含有少量氯化钠杂质的硝酸钾溶液的操作？

答：将溶液蒸发浓缩至产生少量晶膜后，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，少量NaCl杂质留在母液里。 

蒸发结晶、趁热过滤

7、分离氯化钠与硝酸钾的混合物的操作方法？

答：将混合物溶于水制得溶液，加热蒸发至出现大量晶体，趁热过滤、洗涤、干燥，得到NaCl晶体，然后将滤液冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，得到KNO3晶体。

原理：氯化钠的溶解度随温度的升高变化不大，溶剂减少，导致析出NaCl晶体，而硝酸钾的溶解度随着温度的升高大幅度增大，在蒸发过程中不会析出，而在冷却滤液时会大量析出。

8、提纯含有少量硝酸钾杂质的氯化钠溶液的操作方法是：

加热蒸发溶液至出现大量晶体，趁热过滤、洗涤、干燥，得到NaCl晶体，少量KNO3杂质留在母液里。

原理同上。

浓缩归纳：一图懂结晶

硝酸钾的制备

①溶解

取20gNaNO₃和17gKCl溶解在35ml水中，加热至沸，并不断搅拌。

NaNO₃和KCl溶于水后产生四种离子，这四种离子可能组成四种物质 NaCl 、 KNO₃、 KCl 、 NaNO₃ 。

②蒸发

继续加热搅拌，使溶液蒸发浓缩。

有 NaCl 晶体析出。

③热过滤

当溶液体积减少到约原来的一半时，迅速趁热过滤，承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水，以防降温时NaCl溶液达饱和而析出。

滤液中的最主要成分为 KNO₃、NaCl 。

④冷却

将滤液冷却至室温。

有 KNO₃ 晶体析出。

⑤减压过滤

按有关要求进行操作

得到初产品硝酸钾晶体（称量为m₁）

⑥重结晶

将得到的初产品硝酸钾晶体溶于适量的水中，加热、搅拌，待全部溶解后停止加热，使溶液冷却至室温后抽滤。

得到纯度较高的硝酸钾晶体（称量为m₂）

⑦检验

分别取⑤、⑥得到的产品，配置成溶液后分别加入1滴1mol/l的HNO₃和2滴0.1mol/l的AgNO₃

可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是

前者有白色浑浊

后者无白色浑浊或少许浑浊

注、影响晶体的生成条件

晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小，反之，可得到较大的晶体颗粒。

END