离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱。经过长期的发展离子色谱的应用领域越来越多,近几年又出现了燃烧炉离子色谱,与传统的离子色谱比较它到底有什么优势一起来看看吧。 离子色谱检测原理 大多数电离物质在溶液中会发生电离,产生电导,通过对电导的检测,就可以对他的电离程度进行分析。由于在稀溶液中大多数电离物质都会完全电离,因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。所以,离子色谱通用检测器主要以电导检测器为基础。 离子色谱分离原理是基于离子色谱柱(离子交换树脂)上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如检验亚硝酸盐,样品溶液进样之后,首先亚硝酸根离子与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),然后被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,如F-,Cl-,然后是亚硝酸根离子,硝酸根离子,这就是离子色谱分离过程。 关键问题是不仅被测离子具有导电性,而且一般淋洗液本身也是一种电离物质,具有很强的电离度。所以,在离子色谱柱后端,加入相反电荷的离子交换树脂填料,如阴离子色谱柱后加入氢型的阳离子交换树脂,阳离子色谱柱后加入氢氧根型的阴离子交换树脂填料,由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液,在这里发生两个简单但十分重要的化学反应:一个是将淋洗液转变为低电导组分,以降低来自淋洗液的背景电导;另一是将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间能降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置,成为抑制柱(抑制器)。 燃烧离子色谱组成 在线燃烧离子色谱系统集成了燃烧炉单元、气体吸收单元、离子色谱分析单元,将前处理和检测过程完美结合,为固体、液体等样品中卤素和硫的同时、在线检测提供了-种简单、可靠的方式,极大的拓宽了离子色谱仪的应用领域。在线燃烧离子色谱系统克服了传统离线裂解方法的不足,样品均可经在线燃烧系统自动进人离子色谱进行定性定量分析,大大提高了样品的分析通量;整个燃烧过程和吸收模块由软件控制自动完成,中间不需任何人工干预,无需引人内标,简化了样品分析过程,避免了污染的引人,保证了分析结果的准确性和稳定性。 燃烧在线原理 燃烧在线离子色谱仪的检测过程中,样品首先在燃烧单元的低氧环境中热分解,随后在富氧环境中燃烧,燃烧产物经气体带入吸收单元吸收后直接到离子色谱进样分析,可完成对多类型卤素和硫的精确。 燃烧炉离子色谱的应用领域 燃烧炉离子色谱拓宽了离子色谱的应用领域,理论上,所有可燃样品中的卤素和硫都可以使用燃烧炉离子色谱进行检测。 优势 1. 同时完成可燃样品中多种卤素及硫的定性定量分析; 2. 智能化程序控制,一键启动,自助完成样品分析; 3. 精准的液路、气路控制模块,保证样品燃烧充分及良好的方法重现性; 4. 内置存储模块,可为客户量身打造专用样品程序升级包,与仪器软件无缝对接; 5. 独具匠心的裂解水预热设计及特别的石英燃烧管,保证裂解充分及持久,安全体验; 卤素及卤素化合物常被作添加剂大量使用在塑料制品中,然而过量的卤素使用已经给人类生活带来了危害,含卤产品在燃烧时产生二噁英、卤酸等易导致死亡或致癌的物质。近年来,国际上制定了一系列无卤的标准,积极减少卤素的使用。对卤素进行了严苛的限量要求。今年的5月份国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会发布了GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法,对卤素检测提供了新的依据。 嘉宾介绍 话题一 燃烧离子色谱法测定石油产品中氟、氯和硫标准制订过程及炼化领域的应用 何沛 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 高级工程师 何沛,现任中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室主任,主要从事石油化工领域分析方法的研发与标准化的工作,多次参与重大项目的开工、装置标定、编写各类工艺分析手册、分析工艺包等工作,构建起工艺与分析的桥梁。多次受邀下厂服务,帮助炼厂建立分析方法、解决分析问题,并受邀到炼厂培训、推广新方法。工作期间发表文章11篇,制修订国家标准、行业标准和企业标准共计19项,专利3项。 内容介绍: 1、GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧离子色谱法介绍; 2、该标准制订原因、制订过程及操作注意事项; 3、对市场现有仪器进行介绍; 4、简单介绍该方法在炼化领域的应用。 话题二 燃烧炉离子色谱仪在石化和化工新材料中的应用 李致伯 瑞士万通中国有限公司 离子色谱产品经理 李致伯,瑞士万通中国离子色谱仪产品线产品经理,在离子色谱领域具有非常丰富的经验。 |
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