【水质监测系列·COD】​第三节 化学需氧量盲样考核十大要领

第三节 化学需氧量盲样考核十大要领

(1) 实验过程尤其是移取重铬酸钾溶液、标样、盲样，建议使用检定合格的标准胖度移液管，以减小实验误差，提高平行性。

 

(2) 盲样考核前，做好实验方案设计，细致考虑实验过程的每一步，以便准备足够的锥形瓶、不同刻度的 胖度移液管及普通移液管，同时一定确保在使用前已冲洗干净，并经自然风干 。

尽量避免在盲样考核当天出现不够用，而临时清洗再用的情况。尤其是用于移取盲样的移液管，由于考核给予的盲样量非常少，如果是当场及时清洗再用，难免需要盲样润洗，浪费盲样。

 

(3) 盲样考核前，COD消解器上的冷凝管已冲洗干净，并经自然风干，同时确保冷凝管里的冷却水已加满。如果临时清洗使用，冷凝柱里肯定多少有残留的自来水在管内，在加热过程掉到盲样锥形瓶里，会产生一定误差。

 

(4) 样品浓度范围未确定之前，需要取1～2个样品进行初测，来确定样品浓度范围。

同时又要留下足够量的盲样备用，以便分析测试过程出现异常情况时采取补救措施。

 

(5) 夏季与冬季气温差距十分明显，消解器设定的加热温度，应根据不同的季节，适当调整加热温度，以整个加热过程能始终处于微沸状态为最佳的加热温度。一般冬季加热温度要高出夏季加热温度10～20℃。

 

(6) 如果是使用以电磁炉为底板加热的标准COD消解器，建议消解过程采用陶瓷沸石。水样能更快出现微沸，实验就能加快进程。

在同一温度下，陶瓷沸石容 易更快出现微沸现象。若用玻璃沸石，由于玻璃热容量更大，很迟才出现微沸现象。

 

(7) 空白试验有助于发现异常值，但空白值偏高或者异常，不意味着测定结果准确度受到影响。在进行样 品检测时，应该每次都做空白试验。

如果空白数据不稳定，一定要及时查找原因，重新检测。为了减少误差，每组实验至少平行3次以上。如果平行样测定的结果比较稳定，说明数据结果可靠。反之，应该采用平均值上报。

 

(8) 平行样有助于反映批内结果精密度，但不能反映结果的准确度。如果条件允许，每个盲样都应做平行样分析，便于对比分析。

 

(9) 实验室采用质控标样与盲样同步检测，检测结果在标准物质的保证值范围内，说明检测准确度、实验室内及检测人员的系统误差符合实验要求。经过第一次初测，我们能初步确定盲样的大致范围，第二次开始正式盲样实验时，建议选择的质控标样浓度尽可能接近盲样浓度值。应考时，可以根据工作经验，选择2～3种不同的质控标样浓度，使得一个靠近盲样浓度范围的下限，一个靠近盲样浓度范围的上限，一个接近盲样浓度范围的中间值。

 

(10) 由于考核给予的盲样量非常少，为了减少实验异常的概率，建议在做盲样前一天，按质控要求至少完整操作一遍，一定要有空白样及空白平行样、质控标样及质控平行样，从中检查出实验中可能存在的错误操 作和需要改进之处，并及时纠正。  

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