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【环境监测技术交流】环境监测分析标准方法验证材料经验总结

 时间变成水 2022-02-07
《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)由生态环境部于2020年12月25日批准发布,于2021年4月1日起实施。目前环境监测分析方法标准的方法验证是依据该标准的要求进行,一些大型的国家级、省级环境监测项目招投标,一般都会要求按照HJ 168的要求进行方法验证,提供实验室能力证明材料。
2020年承担过重点行业企业土壤污染状况调查实验室分析任务(检测实验室和比对实验室)的实验室都知道,对所承担的所有检测项目都要按照HJ 168的要求进行方法验证,2019年以前的验证材料需要重新按照HJ 168的要求进行验证,2019年以后的材料不符合HJ 168要求的也要重新按照HJ 168的要求进行验证。
本文以下内容主要是对方法验证材料的一些经验总结。

一、应选择现行有效版本的方法标准。

国家生态环境监测标准分析方法一直在不断的更新,要及时检查是否已发布最新版本,确保选择的是最新有效版本,以免出现方法失效的情况。国家生态环境监测标准可在生态环境部官网查询。

      同时,方法的选择还要考虑方法的适用范围。比如水质的类型有很多,包含地表水、地下水、工业废水、生活污水、海水、生活饮用水、降水等,需要检测地下水就不能选择仅适用于废水的分析方法。

例如:《水质 浊度的测定 浊度计法》(HJ 1075-2019 )适用于地表水、地下水和海水中浊度的测定。

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《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016 )适用于使用亚漂工艺的纺织染整工业排放废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定,它就不能用来测定海水或者地下水的二氧化氯和亚氯酸盐。

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当然,一些项目仅要求进行某一类别的监测,仅针对该项目的方法验证时,就无需进行其他类别的验证。比如土壤和沉积物的标准,进行土壤项目监测时就无须做沉积物的验证。

二、须按照HJ 168-2020的要求进行方法验证

     《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)是环境监测分析标准方法验证的指导标准,要按照标准里面“方法验证”章节的要求进行方法验证。主要从以下几个方面进行要求:

  1. 参与验证人员必须持证上岗,有相应的分析方法标准和分析仪器培训及考核,并形成记录。

  2. 所用的试剂、样品采集,分析仪器及设备、实验室环境条件等均应符合相应分析方法标准和监测技术规范的要求。

  3. 现场采样也需要验证,体现在方法验证报告和原始记录中。现场采样需符合分析方法标准及相应样品类型的环境监测技术规范的要求。比如不同的水质类型,污水要按照HJ91.1的要求执行,地下水要按照HJ 164的要求执行等等。

  4. 样品预处理、分析步骤及流程,数据结果处理要按照分析方法标准的要求进行。检出限、精密度、正确度是全过程的验证,是多个平行样品而不是一个样品,多次测定数据统计结果。检出限、精密度、正确度的验证要根据HJ 168附录A的内容分情况选择相应的方式进行验证。

  5. 方法验证需有有证标准物质/标准样品的验证,也要有实际样品的验证,实际样品要尽可能覆盖方法使用范围(分析方法适用于哪些类型)

  6. 还应包括监测技术规范和具体分析方法标准的质量控制和质量保证措施要求的内容,比如全程序空白,实验室空白,实验室平行样,标样校核、加标回收率等。所有的质控措施均应以单独的记录体现在记录表当中。

  7. 方法验证的条件要与实际样品分析测试的条件相同。比如一个方法有多种预处理方法,比如液相萃取和固相萃取、电加热板消解和微波消解等等,验证的时候就要全部验证,如果单独选择一种方法,那么也只能单独使用这种方法进行样品分析。

三、注意:做国家级或省级项目时,一般会要求项目过程中的人员与仪器设备应与方法验证的人员与仪器设备一致,不能改变;有改变时,应重新进行方法验证,并提供证明材料。


四、各种原始记录要全面以方便溯源(人员信息、仪器检定、试剂验收、标准样品、仪器使用记录、实验室环境条件记录、现场采样记录、制样记录、预处理记录、分析记录等等)。

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