【原】【问答合集】做合成时，如何把油状液体变为固体？

以下是小编整理的CBG资讯“寻师解惑 有奖问答”活动5月下旬近几期优质问题的解答，希望能对大家的科研实验有所裨益。

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Q：做合成时，如何把油状液体变为固体？

A：1、若是因为产物不纯，则进一步提纯：1）柱层析份离；2）重结晶

2、若是因为溶剂没有除干净则继续出去溶剂：1）溶剂低沸点时，可用挥发或旋转蒸发仪；2）溶剂为DMF等高沸点溶剂时，可用水洗去与水互溶的高沸点溶剂，常用溶剂DCM等萃取后再旋干；或直接使用低温真空升华装置冻干（即冻干机）

3、若是因为化合物本身结构柔性太大：
1）低温下冷冻静置；2）机械搅拌

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Q：要到催化剂的物性参数?如33% Ni/Al2O3 的各类物性参数，有什么办法吗?

A：1.催化剂的比表面积测定:可用X射线小角度衍射法，直接测量法，气体吸附法。通用的是气体吸附法—化学吸附法、物理吸附法。化学吸附法:通过多组分固体催化剂对吸附质进行选择吸附而测定各组分的表面积; 物理吸附法:通过多孔物质对吸附质进行非选择性吸附测定比表面积。物理吸附法方法的基本原理基于Bruuauer-Emmett-Teller提出的多层吸附理论，即BET公式。求比表面积的关键，是用实验测出不同相对压力P/P。下所对应的一组平衡吸附体积，然后将P/V(P-P。)对P/P。作图(大致说一下)。

2.催化剂的孔体积(孔容)测定:最直接的方法是测定比当孔被已知密度液体充满时的重量增加。液体最好是低分子量的，以便细孔都被充满，但是此方法误差较大。用四氯化碳法测孔容，在一定四氯化碳蒸汽压力下，四氯化碳只在催化剂的细孔内凝聚且充满，若测出这部分四氯化碳量，即可算出孔容。更准确的方法是汞—氦法，它是基于汞不能润湿大多数表面，因而在大气压下不能透过孔，而在室温下氦的吸附是很小的。

3.密度的测定:在已知体积V的容器中装满已知重量的颗粒或粉末，抽真空后引入氦气，由气体定律算出颗粒间空间的体积V＇和颗粒内的孔体积Vg总和，则固体的真密度为:ρ=W/(V-(V'+Vg))，也称为氦置换密度。把氦气抽掉，把容器在大气压下充满汞，它的体积为颗粒间的空间V'，从V中减去V'，得到颗粒体积Vp。则固体的颗粒密度为ρ=W/(V-V')。

4.孔隙率（孔容分数）测定:催化剂的孔体积于整个颗粒体积之比，以θ表示，θ=Vg/(V-V')。

5.平均孔半径测定:如果孔的大小很接近，常用测得的孔容Vg和表面积Sg值计算平均孔半径，其中Vg表示每克的孔容，Sg表示每克的表面积:r=2Vg/Sg。6.孔径测定:微孔:r＜2nm，中孔:r=2-50nm，大孔:r＞50nm，通常把半径在10nm上下的孔分别称为粗孔和细孔。气体吸附法:测定孔径小于60nm的孔径分布，最小孔径为1.5-2nm，压汞法:测定大于60nm的大孔孔径分布和孔径4nm以上的中孔孔径分布，采用水银孔隙计。7.机械强度测定:大颗粒催化剂—单粒测试方法。8.晶型、形貌测定:XRD、TEM、XEM电镜等测定。

除此以外机械强度也是多相催化中稳定性需要考察的地方，因为催化剂一用就是数月，在加压的情况下要保持结构的稳定性。问题中涉及的Ni的存在形式和含量和三氧化二铝的晶型结构，并没有回答，可以用ICP -MS 测金属的组分和含量，用XPS测元素的价态，酸碱吸附去测催化剂的酸性和碱性中心的种类、强度。

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Q：有机化学中哪些官能团或结构能够与氢氧化钠溶液反应，并且反应条件是怎样的？

A：1.羧酸、氨基酸:酸+氢氧化钠—羧酸钠+水（中和反应）

2.酯基:酯+氢氧化钠—羧酸钠+醇（水解反应）

3.酚羟基:苯酚+氢氧化钠—苯酚钠+水（类似于中和反应）

4.卤代烃：1-氯甲烷+氢氧化钠—甲醇+氯化钠（碱性水解，与氢氧化水溶液共热），1-氯乙烷+氢氧化钠—乙烯+氯化钠+水（消去反应，与氢氧化钠醇溶液共热）

5.醛类:苯甲醛+氢氧化钠—苯甲醛+苯甲醇（歧化反应）

6.酸酐:乙酸酐+氢氧化钠—乙酸钠

7.与双重阿尔法氢反应:丙二酸二乙酯+氢氧化钠—丙二酸二乙酯钠盐

8.酰氯:苯甲酰氯+氢氧化钠—苯甲酸钠+氯化钠

9.酰胺:乙酰胺+氢氧化钠—乙酸钠+氨

10.与带氢离子的有机铵反应:酸碱反应

11.磺酸类:苯磺酸+氢氧化钠—苯磺酸钠+水

12.环氧类:环氧乙烷+氢氧化钠—乙二醇

13.与磺酰氯:苯磺酰氯+氢氧化钠—苯磺酸钠+氯化钠，

总计13类，欢迎大家补充。谢谢！

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Q：对羟基苯甲醛和卤代烃反应生成醚，碱用氢氧化钠或氢氧化钾，催化剂用碘化钾，溶剂是DMF，反应是否可行？DMF需要无水吗？DMF除水的好方法有哪些？

A：底物中油醛基，不能使用强碱，避免Cannizzaro反应。
一般用碳酸钾（3-4当量），溶剂：DMF或Acetone（除水）反应温度：-80 ℃。
先加酚和碱搅拌1小时候缓慢加卤代烃。DMF在氮气氛围下加5%CaH回流过夜，减压蒸馏候加4A分子筛保存。
DMF除水不是必要的，温度控制才是关键。

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Q：怎么用苯合成对溴苯酚?

A：苯先进行溴代，形成溴苯后，进行硝化成对硝基溴苯，硝基进行还原成氨基，之后用对溴苯胺形成重氮盐，水解成对溴苯酚。