在复试面试中，难免会被老师问到一些专业性问题，尤其是材料专业。有关材料表征的问题更有可能被提及。 除此之外，以后在课题中，也会遇到这些需要学习，那么今天就来给大家简单的讲讲有关XPS的分析吧（同时有软件如何使用的步骤噢！），快来看看吧~！ X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态，因此，在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。 电子能谱分析是一种研究物质表层元素组成与离子状态的表面分析技术，其基本原理是用单色射线照射样品，使样品中原子或分子的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布。通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较，就可确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。 除了氢氦元素，其他的元素都可以进行分析；先进行宽扫，确定样品有何种元素，再对该元素进行窄扫。该元素的不同键接方式都对应不同的峰，所以对元素窄扫的峰要进行分峰（分峰之前要进行调整基线）。如何分峰，不同的键接方式会对应不同的结合能。选择Ceate Baseline-----next------next-----add/modify添加（双击）或去除（delete）基点，保证基线水平-----Finish单机右键选择set column values 输入col（b）-col（d）：即开始纵坐标减去调整基线后的纵坐标。再用横坐标与刚开始得到的纵坐标作图------调整基线后的XPS窄扫图。选择integrate peaks-----next-------狂点------完成第四步：分峰较难（有专门的分峰软件，origin也能分峰）元素比等于：窄扫峰面积/XPS灵敏度因子（每一个元素的灵敏度因子不一致）高分辨谱经过分峰拟合之后，才可以用来确定元素的化学态，或者通过反应前后样品的高分辨谱图比对来得到其表面电子结构的变化信息。现在，我们用XPS的数据处理专业软件——XPSpeak进行分峰拟合。第一步 将经过荷电校正的数据转换为“.txt”格式文件，注意在“.txt”文档中，第一行要直接以数据开始，最后一行也要以数据结束，不能有空行或其它文字，否则将无法导入XPSpeak 。第二步 在XPS peak软件中导入“.txt”文件，在XPS peak界面选择Data/Import(ASCII)； 选择“XPSpeak-O1s.txt”文件，即得到如下所示O1s的谱图。第三步 建立基准线。在Region窗口中，点击“Background”， 默认“High BE和Low BE”的数据不变，在“Background type”中选取Shirley,再通过输入“Shirley+Lineai”中slope的值，点击accept调整基准线，调整好后点“close”关闭小框。第四步 加峰 点击Add peak选择合适的Peak Type（如s、p、d、f，峰类型的选择，不影响分峰），S.O.S选0。 在Position处输入希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可设置半峰宽（FWHM）、峰面积等。如要设置%Lorentzian-Gaussian则先去掉其fix前的√。如果对所添加峰不满意，选择“Delete Peak”去掉。如此重复，设置好后点击“Accept”完成对该峰的设置。注意，%Lorentzian-Gaussian值最后固定在20%左右。同样的方式，可以添加第二个峰。对于p,d,f轨道而言，谱线都有裂分，裂分的峰之间存在一定的关系，需要特别注意，以下为常见规则：A. 对于p、d、f等能级的次能级（如p3/2、p1/2，为简便省略/2，简称为p3、p1）强度比是一定的，p3:p1=2:1；d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如Pb4f中同一价态的Pb4f7和Pb4f5峰面积比应为4:3。B.对于有能级分裂的能级（p、d、f），分裂的两个轨道间的距离也基本上是固定的。 如同一价态的W4f7和W4f5之间的距离为2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值为1.1eV左右，具体化学状态下能级分裂的两个轨道之间的距离会有不同。
C.对于同一元素的分裂轨道，其半峰宽应该尽量接近一致。对于同一仪器及仪器参数，各数据的GL高斯－洛伦兹比应保持一致（可直接采用默认值80）。此处，可通过调节峰置、半峰宽和峰面积设置好“峰0”的参数，选择“Accept”得到峰0，再通过“Add Peak”设置“Peak1/Peak2....”中的参数，得到相应的峰。注意，选择峰位/半峰宽/峰面积等对应的“Constraints”,可以设置后当前峰对其它峰相应参数的数字关系。 当峰大致确定好后，可选择“XPS Peak Processing”中的峰号，选中相应的峰，并通过调节右框中的参数调节峰的形状位置等，通过“Accept”确定或通过“Delete Peak”删除选中的峰。待所有峰确定好后，选择“Optimise All”，可多次点击以优化，得到初步分峰结果如下图。注意，在对各峰进行调节的过程中请谨记以上A、B、C三条原则，反复调节，尽可能让拟合出来的数据和原始数据重合。当一个元素分峰拟合好以后，可选择“Region2、3.....”进入新的界面，如下图：再导入校正好的其它元素的“关键数据”，按以上方法分峰拟合。 第五步 保存并导出拟合数据拟合完成后，选择“XPS peak processing ”中的“Save XPS”，将拟合结果存储为.xps文件，以便下次在这次基础上继续处理。若拟合满意了，则将拟合结果保存为“.dat”文件，(在XPS Peak Fit界面中，Data/Export(Spectrum)),将“.dat”文件拖入origin中便可成图。
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